[发明专利]聚合物化合物中各个组分的分子量的分析方法和该分析方法使用的分析系统有效
| 申请号: | 201980005821.5 | 申请日: | 2019-09-16 |
| 公开(公告)号: | CN111406212B | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
| 发明(设计)人: | 张麟;金炳贤 | 申请(专利权)人: | 株式会社LG化学 |
| 主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人: | 李静;张云志 |
| 地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚合物 化合物 各个 组分 分子量 分析 方法 使用 系统 | ||
1.一种聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,包括以下步骤:
(A)将聚合物化合物的样品注入到尺寸排阻色谱仪(SEC)中,并且以预定的时间间隔收集通过所述尺寸排阻色谱仪的样品;
(B)将在步骤(A)中收集的样品直接引入到与所述尺寸排阻色谱仪连接的热解气相色谱仪(Py-GC)-质谱仪(MS)中,从而得到质谱图;
(C)将在步骤(B)中得到的质谱图的各个峰面积归一化,得到组成所述单元聚合物的单体的相对含量比;
(D)由所述单体的相对含量比得到根据收集时间的相对含量比的图作为原始数据;
(E)将所述原始数据的峰值点反卷积到高斯分布的概率密度函数上,得到反卷积图;和
(F)由所述反卷积图得到累积拟合峰色谱图,并且将所述累积拟合峰色谱图代入标准品的校准曲线中,以计算各个单元聚合物的分子量。
2.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,步骤(C)中的所述归一化用于通过NMR或Py-GC/MS分析待分析的样品以得到单体的总含量比,并且当在步骤(B)中得到的质谱图的峰面积之和被设定为100时,基于所述单体的总含量比由各个峰的相对面积确定相对含量比。
3.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,在步骤(A)中,以5秒至600秒的间隔自动收集样品。
4.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,步骤(A)中的所述聚合物化合物中包含的单元聚合物包含两种或更多种的具有不同的重均分子量或数均分子量的聚合物。
5.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,步骤(A)中的所述聚合物化合物中包含的单元聚合物是均聚物或共聚物。
6.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,步骤(A)中的所述单元聚合物具有双峰或多峰分子量分布。
7.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,以0.005mL/min至10mL/min的流速使用含氧有机化合物作为步骤(A)中的尺寸排阻色谱仪的流动相。
8.根据权利要求7所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,所述流动相是四氢呋喃(THF)。
9.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,在步骤(B)中,使用Ar或He作为载气。
10.根据权利要求1所述的聚合物化合物中包含的单元聚合物的分子量的分析方法,其中,步骤(B)中的所述热解在500℃至800℃下以50℃/秒至80℃/秒的升温速率进行。
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