[实用新型]电阻法测试薄膜气体透过率的装置

说明书

本实用新型公开了一种电阻法测试薄膜气体透过率的装置，包括下腔体和上盖体，所述下腔体设置有腔室，腔室的壁上设置有供导线通过的引线孔，导线穿过引线孔后，引线孔用玻璃或陶瓷材料气密性灌封；腔室中有电阻检测试样片；导线的一端直接或间接连接活泼金属层，另一端连接至电阻测量表；上盖体对应腔室位置设置有孔，环绕孔朝向下腔体方向设置有软质密封结构，待检测的薄膜夹设在下腔体腔室壁的上端面与上盖体之间。本实用新型具有成本低、可以测试多种气体、背景噪声值低，测量精度高，可以加速老化的优点。

技术领域

本实用新型属于气体透过率测试技术领域，具体涉及一种薄膜气体透过率测试用的装置及其制作、测试方法。

背景技术

在有机发光二极管(OLED)器件中，为了提高电子的注入效率，通常采用功函数(low work function)较低的金属作为阴极材料。功函数是指把一个电子从固体内部移到此物体表面所需的最少的能量，因此功函数低的金属活动性较高，即为活泼金属。常用来做OLED阴极的材料有钙、镁等，这些活泼金属容易与空气中的氧气和水反应而失效，因此必须对其进行保护。为了使OLED器件能够达到十年的使用寿命，通常要求器件封装层的水蒸气透过率(WVTR)在10^-6g/(m²·day)级别，氧气透过率(OTR)在10^-3cc/(m²·day)级别。

柔性显示是显示发展的一个重要方向，OLED器件能够制成柔性显示器件，柔性显示器件的适用场合多且适合卷对卷(Roll-to-Roll)工艺，更容易大规模工业化生产。要实现器件的柔性，需要在OLED的顶、底两个面上都使用薄膜来封装(Thin-FilmEncapsulation)。OLED封装用的薄膜阻隔能力好，在透过率测试中，样品单位时间内分子渗透量极少，这对设备的测试精度提出了非常高的要求，目前没有商业化的测试仪器能够满足OLED封装膜的测试要求，科研和生产上对高阻隔薄膜的测试设备有迫切需求。

水蒸气透过率测试有多种方法，一些方法较为成熟已经制定了国家标准，测量精度由低到高依次为：湿度传感器法(GB/T 30412-2013)、红外检测器法(GB/T 26253-2010)、电解传感器法(GB/T 21529-2008)。还有一些方法具有实现高精度测试的可能，如同位素示踪法(U.S.Pat.No.7257990)、质谱法、钙腐蚀法等。

钙腐蚀法测试目前没有商业化的测试设备，也没有相关的国家标准。钙腐蚀法测试有钙光学测试法和钙电阻测试法，本实用新型所述的电阻法是钙电阻法的扩展延伸，所测的电阻不限于钙也可以是其它的活泼金属。设立空间直角坐标系，以气体透过封装膜的竖直方向为Z轴，XY轴平行于封装膜平面。当阻隔层直接沉积在OLED器件上时(界面膜)，不需要边缘密封即能够阻隔XYZ方向的气体渗透。而独立膜结构(free-standing)只能阻隔Z方向的渗透，XY方向上需要进行边缘封装(edge seal)。

边缘密封是独立膜钙法测试的主要难点。密封的目的是防止水分子或氧气分子等从薄膜与夹持工具的结合面处渗透进入测试区而干扰阻值测试。OLED封装用高阻隔薄膜Z方向的渗透量极低，所以需要将XY方向上的渗透降低甚至除去才能保证Z方向的测试精度。目前文献中多采用UV胶封框，胶粘剂通常是高分子材料，其水阻隔性能较差，以25μm厚高分子薄膜具有10^-2g/(m²·day)的水蒸气渗透率计算，由Fick扩散定律可知要达到10^-6g/(m²·day)透过率，薄膜厚度要达到2.5m，因此高分子材料作为封框材料并不能直接满足边缘密封要求。水、氧阻隔性能差的材料用作XY方向上的密封材料都可能导致信噪比过小。能够实现高阻隔的材料有金属、陶瓷、玻璃，但是这些材料常温下均为固态，不是软物质、不具有柔性、不能起到连接薄膜和测试腔体的功能，难以直接用作边缘密封材料。

本实用新型根据传质扩散理论，利用渗透物分子的渗透通量与阻隔材料中该物质的浓度梯度成正比例关系的性质，通过降低渗透一侧物质的浓度来减少XY方向上的侧边渗透，从而实现边缘密封。