[发明专利]一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法，所述结晶颗粒经扫描电镜表征的形态为具有平整面的片状结晶，所述结晶颗粒D90与D10的比值为7～15。所述制备方法包括：(1)将氨基苯磺酸化合物粗品和水混合后进行连续的预溶解和溶解；(2)将步骤(1)中完全溶解的氨基苯磺酸化合物粗品送入脱色塔，与脱色塔中在线添加的活性炭混合保温一段时间后得到脱色的待结晶溶液；(3)将步骤(2)中的待结晶溶液置于0.075～0.095MPa的真空环境下蒸发并降温处理，后经冷却干燥得到结晶，所述降温处理包括将待结晶溶液的温度从90℃降至25℃。本发明采用连续溶解、连续脱色和连续结晶工艺，使制得的氨基苯磺酸化合物颗粒具有较小的粒径和较窄的粒径分布，便于应用于下游产品。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体地说，涉及一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法。

背景技术

氨基苯磺酸，作为有机合成的中间体，广泛用于染料、增白剂、印染助剂、制药、香料和建材等制造业，还可用作分析试剂等各种用途。一般是由苯胺与硫酸反应生成盐后再脱水、转位而得。即将苯胺滴加至浓硫酸中反应，反应混合物形成熔融体，转入烘盘或者圆筒烘干机中在190～210℃条件下反应8～16h进行脱水和转位。产品呈黑灰色的硬块状。经粉碎后在90℃溶解、活性炭脱色，进入釜式结晶器结晶。所有操作都采用间歇式操作，劳动强度大，且粉尘污染严重。即使佩戴防尘面具，操作者也会吸入大量物料粉尘，而环境中大量的粉尘则增加了粉尘爆炸的危险。

专利US 44808342介绍了一种合成生产对氨基苯磺酸(包括对氨基苯磺酸族类)产品的方法。用该方法可制取外观颜色很浅的对氨基苯磺酸产品而不需再进行后续脱色提纯处理。但现实情况受设备投资、生产技术和环境保护条件限制，国内目前一般生产的对氨基苯磺酸工业产品颜色呈黑灰色至深灰色，俗称“灰料粗品”，需通过进一步脱色和结晶处理来提高产品质量。

专利US 4681710介绍了一种喷流涡旋床设备工艺生产一般用途的对氨基苯磺酸(族类)灰料的情况，但不涉及对要求高的用途产品所需的结晶提纯等后处理过程。

该领域早期文献“对氨基苯磺酸的溶解度及其结晶水”(James Charles Philip,Published on 01Jan.1913,Journal of Newcastle University,UK,284～290)介绍了实验测定对氨基苯磺酸溶解度的情况。提到了实验用的无水对氨基苯磺酸来自最好的商业化对氨基苯磺酸产品经重结晶后获取，溶解度测定温度0～55℃，同时分析对氨基苯磺酸饱和溶液结晶平衡时的固相组成。对氨基苯磺酸化合物一般带有1～2个分子结晶水，对氨基苯磺酸饱和水溶液中的固相在0～20℃时是2个结晶水，21～40℃时是1个结晶水，40℃以上是无水对氨基苯磺酸。对氨基苯磺酸溶解度随溶解温度升高而增大，20℃以下结晶得到的是含2个结晶水的结晶体，比含1个结晶水的结晶体脱水要慢，用真空烘箱烘干处理可降低对氨基苯磺酸产品的结晶水含量。

目前国内一般用传统的间歇式溶解脱色和间歇式结晶工艺生产各种氨基苯磺酸。在间歇式工艺中，为确保脱色效果而过量使用活性炭，增加了活性炭中吸附的溶质导致收率下降，并延长了脱色时间，影响了后续的结晶效果；每次投料都要采用低效换热的溶解釜重新加热母液，生产耗时长，能耗大，物料利用率较低且在高温接触空气氧化变色；并且存在无法回收利用母液以及废液废渣排放的环保问题。传统工艺中的循环结晶母液，通常采用蒸发浓缩，将最后的固形物作为有害固废作进一步处理，需要耗费大量的人力、物力以及较高的能源需求。

此外，传统间歇式结晶产品的粒径分布不均匀,颗粒大小及分散性更无法控制，晶体表面较粗糙且有黏连现象的缺点存在。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供具有小粒径，窄分布且具有良好结晶形态的氨基苯磺酸化合物结晶颗粒，在制备过程中采用连续溶解、连续脱色和连续结晶工艺，同时注重对待结晶溶液的pH调控以及向体系中引入分散剂，提高了氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的品质。