[发明专利]一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒及其制备方法

权利要求书

1.一种氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 将氨基苯磺酸化合物粗品和溶剂混合后进行连续的预溶解和溶解；

(2) 将步骤(1)中完全溶解的氨基苯磺酸化合物粗品送入脱色塔，与脱色塔中在线添加的活性炭混合保温一段时间后得到脱色的待结晶溶液；

(3) 将步骤(2)中的待结晶溶液于初始温度90℃经真空度为0.075～0.095MPa的真空蒸发1～3min ，达到平衡出晶温度50～70℃出晶，待结晶溶液的中的氨基苯磺酸化合物粗品的质量浓度为4～36%；然后将其转入冷却结晶器用10℃的水冷却至25℃连续冷却结晶、离心甩干，冷却时间8～15min；再用盘式干燥机连续干燥脱去结晶水后出料得到结晶颗粒；

所述氨基苯磺酸化合物选自对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺-2,4双磺酸、苯胺-2,5双磺酸及其各自的钠盐；

所述步骤(2)还包括对脱色的待结晶溶液进行pH调节，所述氨基苯磺酸化合物待结晶溶液的pH为1.0～2.5，氨基苯磺酸钠盐化合物待结晶溶液的pH为7～8。

2.根据权利要求1所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述溶剂来自于软化水和/或结晶循环母液。

3.根据权利要求1～2任意一项所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)还包括在脱色的待结晶溶液中加入分散剂，所述分散剂与氨基苯磺酸化合物溶液的质量比为0.01～0.05:1。

4.根据权利要求3所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述分散剂选自阴离子分散剂或非离子分散剂中的一种或几种，所述阴离子分散剂包括十二烷基硫酸钠和烷基苯磺酸钠，所述非离子分散剂包括聚羧酸分散剂和脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂。

5.根据权利要求4所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚羧酸分散剂。

6.根据权利要求1～2任意一项所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述预溶解的温度为65～95℃，所述溶解在设有换热装置的管式溶解器中进行，溶解温度为85～95℃，溶解时间为30～60s；所述步骤(2)中，在线添加的活性炭与氨基苯磺酸化合物粗品的质量比为0.04～0.1:1。

7.根据权利要求1～2任意一项所述氨基苯磺酸化合物结晶颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括：以结晶过程产生的循环母液为原料制备荧光增白剂。