[发明专利]一种高含量商陆皂苷甲的制备方法有效
| 申请号： | 201911420279.8 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111018943B | 公开（公告）日： | 2021-01-05 |
| 发明（设计）人： | 刘大平;余战锋;欧阳小华;南春旺;梁卫文;林楠棋;龙利松 | 申请（专利权）人： | 深圳太太药业有限公司;健康元药业集团股份有限公司;深圳市海滨制药有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 北京瑞恒信达知识产权代理事务所(普通合伙) 11382 | 代理人： | 侯淑红 |
| 地址： | 518057 广东省深圳市南山区*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 含量 商陆 皂苷 制备 方法 | ||
1.一种高含量商陆皂苷甲的制备方法，该方法包括如下步骤：
1)取商陆皂苷甲粗品，加入二甲基甲酰胺和第一非极性溶剂的混合溶剂中，搅拌，加热溶解，得到商陆皂苷甲的粗品溶液；
2)过滤，除去不溶性杂质，收集滤液；
3)向步骤2)的滤液中再加入第二非极性溶剂，不断搅拌下，加热到一定温度后，保温一段时间；
4)冷却，结晶，过滤，使用第三非极性溶剂洗涤晶体，干燥，即得；
其中，所述第一非极性溶剂、第二非极性溶剂和第三非极性溶剂独立地选自环己烷、正己烷、乙醚和石油醚中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述商陆皂苷甲粗品、所述二甲基甲酰胺和所述第一非极性溶剂之间的质量比为1：1～4：0～3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述商陆皂苷甲粗品、所述二甲基甲酰胺和所述第一非极性溶剂之间的质量比为1：1～3：0～2.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述商陆皂苷甲粗品、所述二甲基甲酰胺和所述第一非极性溶剂之间的质量比为1：1～2：1～2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述加热溶解的温度为30～60℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，加入的第二非极性溶剂与步骤1)所述商陆皂苷甲粗品之间的质量比为2～10：1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，加入的第二非极性溶剂与步骤1)所述商陆皂苷甲粗品之间的质量比为3～7：1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述温度为30～70℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述温度为45～70℃。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述保温时间为0.5～2小时。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述保温时间为1～1.5小时。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、3)和4)中，所述第一非极性溶剂、第二非极性溶剂和第三非极性溶剂为正己烷。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、3)和4)中，所述第一非极性溶剂、第二非极性溶剂和第三非极性溶剂为相同或不同的溶剂。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)、3)和4)中，所述第一非极性溶剂、第二非极性溶剂和第三非极性溶剂为相同溶剂。
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