[发明专利]一种联苯制备用催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201911420134.8 | 申请日: | 2019-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN111068780B | 公开(公告)日: | 2021-02-05 |
| 发明(设计)人: | 刘阳庆;孙静雯;姚康;许琦 | 申请(专利权)人: | 盐城工学院 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C2/84;C07C15/14 |
| 代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 钱超 |
| 地址: | 224051 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 联苯 制备 催化剂 及其 方法 应用 | ||
1.一种联苯制备用催化剂,其特征在于,所述催化剂包括纳米金Au和包裹纳米金的咪唑基多孔离子框架PCIF,所述咪唑基多孔离子框架PCIF具有如下所示的结构:
所述的联苯制备用催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将100~200mL无水甲醇和4-6mL浓盐酸在室温下搅拌加入10~20g氯甲基三乙氧基硅烷中,40℃密封反应,反应结束后通过旋蒸、干燥,获得白色晶体状产物ClMePOSS;
(2)将0.3~0.6g CIMePOSS和0.3~0.5g交联体溶于溶剂中,然后将溶液置于反应釜中,在100℃烘箱中静态反应,将反应后得到的固体在乙醇溶剂中搅拌悬浮,再经过抽滤、洗涤和干燥得到浅棕色固体产物PCIF;
(3)将0.1~0.2g PCIF和0.01~0.03g金源分别溶解,再将金源溶液滴加到PCIF的溶液中,依次经过搅拌、离心分离、洗涤、冷冻干燥后得到样品,将样品置于管式炉H2气氛中还原,最终得到催化剂Au@PCIF材料。
2.根据权利要求1所述的一种联苯制备用催化剂,其特征在于,所述步骤(2)中的交联体为三咪唑基苯或1,2-二咪唑甲烷,溶剂为THF、DMSO或DMF。
3.根据权利要求1所述的一种联苯制备用催化剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中洗涤所用的洗涤液依次为乙醇、THF和水。
4.根据权利要求1所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用。
5.根据权利要求4所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用,其特征在于,所述应用为:将1.5mmol苯、0.02~0.04g Au@PCIF、5mL溶剂和0.02g添加剂置于密闭反应釜中混合均匀,反应釜内通入氧气,釜内反应体系的压力在8~20atm的范围内,维持反应釜温度在100~180℃的范围内,进行氧化偶联反应,得到联苯。
6.根据权利要求5所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用,其特征在于,所述苯与Au@PCIF材料的质量比为1~8:1。
7.根据权利要求5所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用,其特征在于,所述氧化偶联反应的溶剂为乙酸-水体系或乙酸。
8.根据权利要求5所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用,其特征在于,所述氧化偶联反应的添加剂为三氟乙酸或三氟甲磺酸。
9.根据权利要求5所述的一种联苯制备用催化剂在联苯制备中的应用,其特征在于,所述氧化偶联反应的时间为10~24h。
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