[发明专利]一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法

说明书

本发明属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法。本发明二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法利用相似相溶原理，对二元酸样品进行预处理及痕量炭粉和残留盐分的分离富集，然后用光学方法对炭粉进行检测，用离子色谱法对盐分进行检测的方法。本发明的样品处理方法，待检组分无损失，并能富集，为检测结果的准确性提供了保证，且操作简单、结果准确可靠，解决了炭粉直接观察法、盐分灰分法测定的弊端，该方法灵敏度高、分析时间较短、分析结果准确可靠、简捷适用。

技术领域

本发明属于化工产品检测技术领域，具体涉及一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法。

背景技术

二元酸(如癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸等系列产品)的应用十分广泛，其生产方法也不尽相同，如癸二酸为蓖麻油裂解法生产、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸等为发酵法生产，其产品精制均涉及将二元酸制成单钠盐或二钠盐并经活性炭脱色、中和等工序，此法导致有痕量的炭粉及盐分残留。

而对于盐分的残留，通常添加大量水煮去除，但能处理掉的都是一些表面的盐分(因为长链二元酸在常压条件下不溶于水)，故包裹在颗粒内部的部分去不掉，因此，有必要对其残留进行检测。测定盐分通常采用灰分法，此法存在弊端：一是盐分在高温时会分解损失掉一部分，二是此方法是检测痕量组分的盐分，当实际按灰分法样品当量取样，所含盐分量太少，称量误差对结果影响很大。

检测炭粉残留常用的方法是直接观察(如放大镜或显微镜)，此法仅仅能看到颗粒表面的炭粉微粒，其内部的则观察不到，这是目测法存在的缺陷。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法。本发明的样品处理方法，待检组分无损失，并能富集，为检测结果的准确性提供了保证，且操作简单、结果准确可靠，解决了炭粉直接观察法、盐分灰分法测定的弊端，该方法灵敏度高、分析时间较短、分析结果准确可靠、简捷适用。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，包括样品预处理、炭粉测定及盐分测定，具体包括以下步骤：

(1)样品预处理：将80-120g二元酸样品全部溶解在温度为70-80℃的有机溶剂中，70-80℃下保温20-30min，利用保温温度为70-80℃的抽滤器抽滤，并洗涤、抽干；换收集瓶，将50-60℃的蒸馏水压入抽滤器的抽滤瓶中，并在抽滤瓶内保温10-15min，使残留盐分充分溶解，抽滤，再用50-60℃的蒸馏水洗涤滤膜3-5次，收集滤液，在80-90℃下干燥滤膜；

(2)炭粉测定：用显微镜观察上述滤膜上炭粉数目；

(3)盐分测定：滤液中盐分用离子色谱法进行检测。

所述有机溶剂为乙醇，乙醇中水分含量0.05％。

所述二元酸的质量与无水乙醇的体积比为1：3-5。

所述二元酸为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸以及用相同或相似方法制备的二元酸中的一种。

所述抽滤器的介质为微孔滤膜，微孔滤膜为聚四氟乙烯膜。

有机溶剂溶解的样品抽滤后，用70-78℃的无水乙醇洗涤3-5次，每次无水乙醇用量为8-12mL。

所述显微镜放大总倍数为200-600倍。

所述炭粉测定时将所得滤膜分成40-60个视野，观察2-3个视野计数，然后计算残留炭粉数量。

所述离子色谱法的色谱条件为：

色谱柱：阳离子色谱柱4.6×125mm，5μm，固定相为聚乙烯醇填料，键合相为羧基；

流速为0.6-1.0mL/min，柱温为25-35℃，检测温度35-45℃，进样量为10-30μL；