[发明专利]一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法

权利要求书

1.一种二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，包括样品预处理、炭粉测定及盐分测定，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）样品预处理：将80-120g二元酸样品全部溶解在温度为70-80℃的有机溶剂中，70-80℃下保温20-30min，利用保温温度为70-80℃的抽滤器抽滤，并洗涤、抽干；换收集瓶，将50-60℃的蒸馏水压入抽滤器的抽滤瓶中，并在抽滤瓶内保温10-15min，使残留盐分充分溶解，抽滤，再用50-60℃的蒸馏水洗涤滤膜3-5次，收集滤液，在80-90℃下干燥滤膜，其中所述有机溶剂为无水乙醇；

（2）炭粉测定：用显微镜观察上述滤膜上炭粉数目；

（3）盐分测定：用离子色谱法进行检测滤液中的钠离子。

2.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述二元酸的质量与无水乙醇的体积比为1：3-5。

3.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述二元酸为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸中的一种。

4.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述抽滤器的介质为微孔滤膜，微孔滤膜为聚四氟乙烯膜。

5.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，有机溶剂溶解的样品抽滤后，用70-78℃的无水乙醇洗涤3-5次，每次无水乙醇用量为8-12mL。

6.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述显微镜放大总倍数为200-600倍。

7.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述炭粉测定时将所得滤膜分成40-60个视野，观察2-3个视野计数，然后计算残留炭粉数量。

8.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，所述离子色谱法的色谱条件为：

色谱柱：阳离子色谱柱 4.6×125mm，5μm，固定相为聚乙烯醇填料，键合相为羧基；

流速为0.6-1.0mL/min，柱温为25-35℃，检测温度35-45℃，进样量为10-30μL；

检测器：电导检测器；

流动相：3-5mmol/L甲烷磺酸溶液；

定量方法：外标法。

9.根据权利要求1所述二元酸中痕量炭粉及盐分残留的分析方法，其特征在于，步骤（1）中所述样品预处理时采用的装置包括连接在一起的样品溶解装置、溶解液抽滤装置和纯水加热装置，其中，所述样品溶解装置包括溶料瓶（1），溶料瓶（1）上设置有二元酸进料口、无水乙醇进料口、氮气入口及料液出口；

所述溶解液抽滤装置包括通过连接头（2-3）连接在一起的抽滤瓶（2-1）和接液瓶（2-2），抽滤瓶（2-1）上设置有放空管（2-4）；

所述纯水加热装置包括纯水加热瓶（3），纯水加热瓶（3）上设置有纯水入口、纯水出口、氮气入口；

所述溶料瓶（1）、抽滤瓶（2-1）和纯水加热瓶（3）外层均设置有保温装置，其中溶料瓶（1）和纯水加热瓶（3）上均设置有测温点，溶料瓶（1）的料液出口与纯水加热瓶（3）的纯水出口汇聚在一起并连接在抽滤瓶（2-1）上。