[发明专利]一种金属有机骨架复合材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201911418210.1 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN113117751B | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 赵亮;方向晨;王刚 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
| 主分类号： | B01J31/22 | 分类号： | B01J31/22;B01J35/10;C07C213/02;C07C217/28;C08G65/325;C08G83/00 |
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| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 金属 有机 骨架 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属有机骨架复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铜盐、均苯三甲酸、去离子水和胺类物质按比例混合，室温下搅拌反应，得到金属有机骨架材料预聚体；所述的胺类物质选自氨基官能团（-NH2）位于碳链末端的伯胺类物质；
（2）将硅源、拟薄水铝石、磷酸溶液和去离子水按比例混合，一定温度下搅拌反应，得到介孔分子筛前驱体；
（3）将金属有机骨架材料预聚体与介孔分子筛前驱体置于密闭反应器中，一定温度下搅拌反应，离心分离、洗涤、干燥后，得到金属有机骨架复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的铜盐选自三水硝酸铜、五水硫酸铜、二水氯化铜中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的铜盐为三水硝酸铜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的胺类物质为三乙胺、异丁胺、聚醚胺D-230中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述的铜盐、均苯三甲酸、去离子水和胺类物质的质量比为1：（0.1～1）：（10～100）：（0.01～0.1）。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的铜盐、均苯三甲酸、去离子水和胺类物质的质量比为1：（0.4～0.6）：（30～50）：（0.03～0.06）。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的硅源选自硅溶胶、原硅酸四乙酯、硅粉中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述的硅源为硅溶胶。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的硅源、拟薄水铝石、磷酸溶液和去离子水的质量比为1：（0.8～3.9）：（1～5）：（10～30）。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述的硅源、拟薄水铝石、磷酸溶液和去离子水的质量比为1：（1.6～2.5）：（1.9～3.3）：（15～20）。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述的反应温度为140℃～160℃；搅拌转速为400rpm～600rpm，搅拌时间为1h～4h。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的介孔分子筛前驱体和金属有机骨架材料预聚体的质量比为1：（1～10）。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于：所述的介孔分子筛前驱体和金属有机骨架材料预聚体的质量比为1：（6～8）。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述的搅拌温度为180℃～260℃，搅拌转速为300rpm～500rpm，搅拌时间为10h～50h；所述的干燥温度为170℃～200℃，干燥时间为10h～15h。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于：所述的搅拌温度为210℃～240℃；搅拌时间为20h～30h。
16.一种金属有机骨架复合材料，其特征在于是采用权利要求1-15任意一项所述方法制备的。
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