[发明专利]一种有机磷酸酯的检测方法

说明书

本发明公开一种有机磷酸酯的检测方法，包括如下步骤：S1：采集待测样品并进行过滤；S2：使用在线固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱对样品进行检测，得到样品的总离子流图色谱图；S3：绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线；S4：将S2得到的总离子流图色谱图中的有机磷酸酯的相应定量峰面积和S3得到的工作曲线比较，通过换算得到样品中有机磷酸酯的含量。本发明所公开的有机磷酸酯的检测方法，使用在线固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱来对有机磷酸酯进行检测，与常规方法相比，该方法提高了分析通量和灵敏度，准确度好，操作简便，同时可以快速完成样品前处理，提高检测效率。

技术领域

本发明涉及环境测试领域，具体涉及一种有机磷酸酯的检测方法。

背景技术

作为溴代阻燃剂多溴联苯醚(PBDEs)的替代产品，有机磷阻燃剂(OPEs)因具有良好的阻燃作用和增塑效果，被广泛应用在食品包装、建筑材料、电子设备、纺织品、家具等产品中。OPEs在使用过程中主要以物理添加的形式混合到材料中，在其生产、使用、处置过程中不可避免的经由各种途径进入环境中。目前已经在水体、沉积物、大气、灰尘和土壤等多种介质中检测到OPEs。环境介质中的OPEs可以通过呼吸、饮食、皮肤接触等途径接触人体，并可能对人体健康造成潜在的危害。

环境中OPEs前处理和分析检测方法在不断的更新和发展。目前大部分研究采用固相萃取法(SPE)对水环境样品进行前处理。由于OPEs理化性质差异较大，不同SPE柱对OPEs的萃取效果有较大差异，例如HLB固相萃取柱对TMP(磷酸三甲酯)的萃取效率仅为23％，WAX(弱阴离子交换)和MAX(阴离子交换)等固相萃取柱对TMP的回收率均小于20％，RP-18萃取柱对TEHP(磷酸三(2-乙基己基)酯)的回收率为21％，较低的萃取效率难以满足准确定量的分析要求。此外，上述固相萃取都需要将样品经过复杂的前处理之后再进行测定。OPEs在自然环境中含量低，经萃取、固相萃取等方法会延长处理时间，并且增加化学试剂的使用。

发明内容

为此，本发明的所要解决的技术问题是现有OPEs检测方法前处理时间长，化学试剂使用多，且无法做到兼顾多种OPEs回收率的缺陷，进而提供一种有机磷酸酯的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种有机磷酸酯的检测方法，包括如下步骤：

S1：采集待测样品并进行过滤；

S2：使用在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱对样品进行检测，得到总离子流图色谱图；

S3：绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线；

S4：将S2得到的总离子流图色谱图中的有机磷酸酯的相应定量峰面积和S3得到的工作曲线比较，通过换算得到样品中有机磷酸酯的含量。

具体地，步骤S1中，所述过滤为先采用玻璃纤维滤膜过滤水体中的悬颗粒物，再使用0.22μm的聚醚砜水相针式滤头过滤。

步骤S2中，所述在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的检测条件为：

在线固相萃取-液相色谱仪使用Waters Open Architecture ACQUITY QSM-BSM-2777C-FLR；

1)在线固相萃取液相条件：

萃取柱：XBridge C8，2.1mm×30mm，20μm，Waters；

流动相：A相：超纯水，B相0.1vol％甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；

流速：3.80～4.10min：0.01-0.02mL·min^-1，其余时间为1.20-1.70mL·min^-1；

2)液相色谱条件：