[发明专利]一种有机磷酸酯的检测方法

权利要求书

1.一种有机磷酸酯的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：采集待测样品并进行过滤；

S2：使用在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱对样品进行检测，得到样品的总离子流图色谱图；

S3：绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线；

S4：将S2得到的总离子流图色谱图中的有机磷酸酯的相应定量峰面积和S3得到的工作曲线比较，通过换算得到样品中有机磷酸酯的含量；

其中，所述检测方法检测的有机磷酸酯为十四种有机磷酸酯，包括磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三(2-氯)乙酯、磷酸三(1-氯-2-丙基)酯、磷酸三(1,3-二氯-2-丙基)酯、磷酸三正丁酯、磷酸三异丁酯、磷酸三(丁氧基乙基)酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三丙酯、磷酸三苯酯、磷酸甲苯二苯酯、2-乙基己基二苯基磷酸酯和磷酸三(2-乙基己基)酯；

步骤S2中，所述在线固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的检测条件为：

1)在线固相萃取液相条件：

萃取柱：XBridge C8，2.1mm×30mm，20μm，Waters；

流动相：A相：超纯水，B相0.1vol％甲酸乙腈溶液，梯度洗脱；

流速：3.80～4.10min：0.01-0.02mL·min^-1，其余时间为1.20-1.70mL·min^-1；

具体的梯度洗脱为0～0.50min：100％A；0.50～3.80min：100％A；3.80～4.10min：10％A；4.10～13.0min：100％A；

2)液相色谱条件：

色谱柱：Waters C18，2.1×50mm，1.7μm；

流动相：A相为0.1vol％甲酸高纯水溶液，B相为乙腈，梯度洗脱；

流速：0.4-0.5mL·min^-1；

柱温：30-50℃；

进样量：800-1000μL；

具体的梯度洗脱为0～4.60min：2％B；4.60～7.10min：14％B；7.10～8.60min：30％B；8.60～9.10min：90％B；9.10～10.10min：90％B；10.10～10.30min：2％B；10.30～13.00min：2％B；

3)质谱条件：

电喷雾模式：正离子源(ESI+)；

去溶剂化和雾化气体：氮气；

毛细管电压：2.15kV；

去溶剂化温度：350-450℃；

离子源温度：120-200℃。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述过滤为先采用玻璃纤维滤膜过滤，再使用聚醚砜水相针式滤头过滤。

3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，步骤S3中，所述绘制有机磷酸酯标准溶液的工作曲线具体为，分别配制浓度为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ng·L^-1的十四种有机磷酸酯混合标准溶液，按步骤S1，S2进行操作，得到各浓度下标准溶液的总离子流图色谱图，根据单个有机磷酸酯进行定性离子、定量离子和保留时间，通过内标法定量得到各浓度下十四种有机磷酸酯的各自的定量离子积分峰面积，然后根据有机磷酸酯浓度和相应的定量离子积分峰面积的对应关系建立标准曲线。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述内标法为，在所述标准溶液处理之前，向十四种有机磷酸酯混合标准溶液中加入内标混合标准液，所述内标混合标准液为购自加拿大Toronto Research Chemicals Inc.公司的内标物分别为TnBP-d27、TCPP-d18和TPrP-d21三种标准液的混合，绘制标准曲线时每种内标物浓度为5.0ng L^-1。