[发明专利]一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯喹噁啉有关物质检测方法，本发明分别通过分别对待检测的样品与2‑氯喹噁啉对照品等加入甲醇溶解，以制作出待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c，然后分别在同一层析板上点注，待展开后取出晾干并在紫外光灯下检视，如此可以通过直接观察层析板上的溶液主斑点的位置与大小，从而观察得出待检测的样品是否为2‑氯喹噁啉以及2‑羟基喹噁啉，而且在紫外光灯下观察主斑点位置与大小，使结果直观，易于得出结论。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其是涉及一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法。

背景技术

2-氯喹噁啉是磺胺喹噁啉原料药生产过程的关键中间体原料，其中磺胺喹噁啉用于畜禽球虫病，能够影响细菌核蛋白合成，从而抑制细菌和球虫的生长繁殖；现有的行业中暂时没有一套完整准确可靠的2-氯喹噁啉及其有关物质的检测方法，为了保证最终产品磺胺喹噁啉的生产质量，需要对生产过程中2-氯喹噁啉有关物质及其有关物质进行检测鉴别，确保所得中间关键产物是符合质量标准的中间体产物2-氯喹噁啉。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种检测方法简便、结果支管可靠的2-氯喹噁啉有关物质检测方法。

为实现上述目的，本发明提供的方案为：一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法，包括以下步骤：

S1、称取待检测的样品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液a；

S2、称取待检测的样品1.0-2.0g，然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度，以制作成待检液b；

S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g，然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度，以制作成对照液a；

S4、量取待检液a5.0ml，然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度，从而制作成对照液b；

S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g、2-羟基喹噁啉0.01-0.02g，然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度，以制作成对照液c；

S6、按份数量取以下试剂：90-120℃的石油醚80-85份、丙酮15-20份，然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂，最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开；

S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后，将层析板取出晾干，然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度，若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度，则重新进行步骤S6；若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度，则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。

本发明的有益效果为：直观有效地检测2-氯喹噁啉的有关物质，在本发明中首先通过分别对待检测的样品与2-氯喹噁啉对照品等加入甲醇溶解，以制作出待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c，然后分别在同一层析板上点注，待展开后取出晾干并在紫外光灯下检视，如此可以通过直接观察层析板上的溶液主斑点的位置与大小，从而观察得出待检测的样品是否为2-氯喹噁啉以及2-羟基喹噁啉，而且在紫外光灯下观察主斑点位置与大小，使结果直观，易于得出结论。

进一步地，所述步骤S1至S5中的待检测的样品、2-氯喹噁啉对照品、待检液a均倒入10ml容量瓶中进行溶解稀释。本发明采用上述结构后，通过在容量瓶中制作待检液与对照液，可以通过容量瓶上的刻度精确控制甲醇的倒入量以及制作后待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c的量。

进一步地，所述步骤S1中最佳待检测的样品的称取量为0.1g。

进一步地，所述步骤S2中最佳待检测的样品的称取量为1.0g。