[发明专利]一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法在审
申请号: | 201911409852.5 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111141737A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 黄升;黄志云;刘明威;邱伟杰;袁莉莉 | 申请(专利权)人: | 佛山市南海北沙制药有限公司 |
主分类号: | G01N21/84 | 分类号: | G01N21/84;G01N1/28;G01N1/38 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 陈俊钊 |
地址: | 528200 广东省佛山*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯喹 有关 物质 检测 方法 | ||
1.一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、称取待检测的样品0.1-0.2g,然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度,以制作成待检液a;
S2、称取待检测的样品1.0-2.0g,然后加入设定量的甲醇使待检测的样品溶解至设定浓度,以制作成待检液b;
S3、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g,然后加入设定量的甲醇使2-氯喹噁啉对照品溶解至设定浓度,以制作成对照液a;
S4、量取待检液a5.0ml,然后加入设定量的甲醇混合以将混合液稀释至设定浓度,从而制作成对照液b;
S5、称取2-氯喹噁啉对照品0.1-0.2g、2-羟基喹噁啉0.01-0.02g,然后加入设定量的甲醇溶解至设定浓度,以制作成对照液c;
S6、按份数量取以下试剂:90-120℃的石油醚80-85份、丙酮15-20份,然后将上述试剂混合均匀制作成展开剂,最后将待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c分别在同一层析板上点注并放入已加入展开剂预饱和的展开缸展开;
S7、待步骤S6的层析板上的溶液展开至设定距离后,将层析板取出晾干,然后在紫外光灯下检视待检液b与对照液b除主斑点外的任一斑点深度,若待检液b任一斑点的深度大于对照液b的任一斑点的深度,则重新进行步骤S6;若待检液b任一斑点的深度均不大于对照液b的任一斑点的深度,则检视对比待检液a、待检液b、对照液a、对照液b、对照液c对应主斑点的位置与大小。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S1至S5中的待检测的样品、2-氯喹噁啉对照品、待检液a均倒入10ml容量瓶中进行溶解稀释。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S1中最佳待检测的样品的称取量为0.1g。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S2中最佳待检测的样品的称取量为1.0g。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S3中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S5中最佳2-氯喹噁啉对照品的称取量为0.1g、2-羟基喹噁啉的称取量为0.01g。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯喹噁啉有关物质检测方法,其特征在于:所述步骤S6中展开剂最佳份数为:石油醚84份、丙酮16份。
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