[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，采用溶剂法工艺，包括以下步骤：双氟磺酰亚胺酸的制备、双氟磺酰亚胺锂的制备和六甲基氟硅烷的回收；本发明提供的制备方法工艺简单，易于操作，原料来源可靠，收率达到了90％以上，制得的双氟磺酰亚胺锂产品质量稳定，通过回收循环使用原料降低了原辅材料的消耗，提高反应原料的利用率，减少化合物的排放处理费用，有效降低了生产成本，提高经济效益。

技术领域

本发明涉及新能源材料技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种便携的高比能量的化学电源已经被广泛应用于便携式仪器仪表、笔记本电脑、军事领域、移动通讯、摄像机等领域，目前是动力汽车首选配套电源，还广泛应用于锂离子储能电池领域，在全球范围内得到广泛的研究和应用。锂离子电池主要是由正极、负极、隔膜、电解液、电池系统等组成，而电解液主要由电解质和有机溶剂组成，是联系正负极的活性组分，是关系电池性能的重要因素，新型锂盐电解质材料能够起到增强锂电池性能的关键作用。

双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)是一种重要的含氟新材料，是一种具有广泛应用前景的锂电池新型锂盐电解质材料，是锂离子电池、超级电容器和离子液体中关键的高性能电解质材料，具有极高的产业化应用价值。锂电池电解液中加入双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)后电池体系具有电化学稳定性高、发生副反应概率小、热稳定性高、导电率适宜等优点，现有文献中双氟磺酰亚胺锂的制备方法明显存在一些不足：

中国专利CN201710032620.7中采用氟磺酸与氟磺酸异氰酸酯在一定条件下反应生成双氟磺酰亚胺，再通过双氟磺酰亚胺与碳酸锂反应制备得到双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)。该工艺路线的原材料氟磺酸异氰酸酯采购成本较高，造成产品成本过高，不适合工业化生产。

中国专利CN104925765A中采用两步法工艺，第一步反应由双氯磺酰亚胺与氟化氢在一定条件下反应得到双氟磺酰亚胺，第二步反应将双氟磺酰亚胺与碳酸锂或氢氧化锂在弱极性溶剂中反应合成双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，再去除水分，如加入二氯亚砜除水，固液分离后再进行粗品的进一步提纯。该工艺路线存在着原辅材料和产品都不溶于溶剂的问题，造成产物收率较低，且由于除水过程中采用了二氯亚砜导致产品中带入了氯离子，造成产品中氯离子超标，不符合锂电池中新型锂盐电解质的技术要求。

美国专利US8377406在水相体系中将双氟磺酰亚胺(HFSI)与碳酸锂直接反应合成出产品双氟磺酰亚胺锂，但是HFSI在水中溶解时会剧烈放热，造成双氟磺酰亚胺的大量分解，从而产率大大降低。另外双氟磺酰亚胺锂的吸湿性很强，在水相体系下很容易分解，造成产品纯度不达标、产率低、工序增加等，因而不适宜大规模工业化生产。

中国专利CN101747242A中采用的工艺是是将磺酰胺、二氯亚砜、氯磺酸在一定的条件下反应生成双氯磺酰亚胺，再将双氯磺酰亚胺与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺，再与碳酸钾(铯或铷)反应得到双氟磺酰亚胺钾(铯或铷)盐，最后与四氟硼酸锂(钠)或高氯酸锂在非质子极性溶剂中发生离子交换反应，得到产品双氟磺酰亚胺锂(钠)盐。此方法工艺流程过长，原材料成本高，副产物多，纯度不高，难以实现工业化。

综上所述，提供一种高效的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，使双氟磺酰亚胺锂的生产成本低、三废少、纯度高，是本领域技术人员急需解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，工艺流程简单，反应条件容易控制，制得的双氟磺酰亚胺锂纯度高，质量稳定，适合规模化生产。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)双氟磺酰亚胺酸的制备：将硫酰氟加入溶剂中，然后缓慢滴加六甲基环三硅氮烷反应制得双氟磺酰亚胺酸和副产物六甲基氟硅氮烷；