[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

权利要求书

1.一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)双氟磺酰亚胺酸的制备：将硫酰氟加入溶剂中，然后缓慢滴加六甲基环三硅氮烷反应制得双氟磺酰亚胺酸和副产物六甲基氟硅氮烷；

2)双氟磺酰亚胺锂的制备：将步骤1)中制得的双氟磺酰亚胺酸与氟化锂在溶剂体系中反应，反应产生的氟化氢酸性气体由碱液吸收，经固液分离后得到产品双氟磺酰亚胺锂；

3)六甲基氟硅氮烷的回收：步骤1)产生的副产物六甲基氟硅氮烷与氨气反应得到六甲基环三硅氮烷，作为步骤1)中的原料循环使用。

2.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，硫酰氟与六甲基环三硅氮烷的摩尔比为2～3：1。

3.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，氟化锂与双氟磺酰亚胺酸的摩尔比为1～1.1：1。

4.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)的反应温度为20～110℃，反应时间为3～13h。

5.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应温度为0～50℃，优选为25～45℃，反应时间为2～10h。

6.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，溶剂选自碳酸二甲酯、乙酸乙酯、乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺的至少一种，每摩尔的所述六甲基环三硅氮烷中加入至少0.3L的所述溶剂。

7.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙腈中的至少一种，每摩尔的所述双氟磺酰亚胺酸中加入至少0.3L的所述溶剂。

8.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤1)和所述步骤2)中溶剂的含水量在5ppm以下。

9.如权利要求1所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中双氟磺酰亚胺锂的后处理方式是，双氟磺酰亚胺酸与氟化锂反应完全后，过滤掉未反应的氟化锂，浓缩，再加入重结晶溶剂，析出双氟磺酰亚胺锂，过滤、真空干燥得到双氟磺酰亚胺锂。

10.如权利要求9所述的双氟磺酰亚胺锂的制备方法，其特征在于，所述重结晶溶剂选自二氯甲烷、二氯乙烷、正己烷、甲苯、乙苯中的至少一种，所述重结晶溶剂与双氟磺酰亚胺锂的质量比为1-3：1。