[发明专利]改性BiVO4 有效
申请号: | 201911408768.1 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111036274B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 申乾宏;庞雅;俞利鑫;林家堃;盛建松;张芳;杨辉 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/34;B01J35/02 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 bivo base sub | ||
1.一种改性BiVO4纳米片的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)称取一定量的BiCl3和表面活性剂,依次加入乙二醇中,充分搅拌40min,获得BiCl3溶液;称取与BiCl3等物质量的Na3VO4粉末,将其溶于水中,搅拌均匀后滴入BiCl3溶液中,继续搅拌40min;将所得混合溶液倒入具有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜,填充比为60-90%;经水热反应后,自然冷却至室温;将所得沉淀过滤,清洗、烘干后获得BiVO4纳米片;
其中,表面活性剂是辛基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种;BiCl3和表面活性剂的物质的量之比为7:1~1:1;BiCl3溶液的浓度为10~30g/L;水热反应温度为120℃~160℃,时间为3~12h;
(2)将含氮前驱体装入坩埚,加盖后放入马弗炉中,升温至600℃处理3h,获得g-C3N4颗粒;将g-C3N4颗粒分散于体积比为1:3-3:1的浓硝酸和浓硫酸的混合酸液中,
在恒温水浴条件下搅拌1-4h后,倒入50倍体积的去离子水中进行稀释;继续放置5-10h,将获得的沉淀过滤,先用去离子水再用乙醇洗涤至中性,然后将沉淀分散到甲醇水溶液中,在60℃水浴条件下搅拌20h;经离心、洗涤后,再分散于去离子水中,获得固含量为0.1%的g-C3N4纳米颗粒水分散液;
其中,含氮前驱体是三聚氰胺、二氰二胺、单氰胺中的至少一种与尿素的混合物;g-C3N4颗粒在混合酸液中的固含量为5-20%;水浴温度为60-80℃;
(3)将步骤(1)制得的BiVO4纳米片分散到水中,超声处理30min后,搅拌30min得到BiVO4悬浮液;将步骤(2)制得的g-C3N4纳米颗粒水分散液超声处理30min,再搅拌30min,然后滴加至BiVO4悬浮液中;混合超声0.5~2h后,搅拌12~24h;所得固体产物经过滤、洗涤、烘干及研磨,即为由g-C3N4纳米颗粒修饰的改性BiVO4纳米片;
其中,控制悬浮液和分散液的用量,使混合液中固含量为0.1%~1%,且g-C3N4与BiVO4的质量比为1:100~1:1。
2.根据权利要求1的所述方法,其特征在于,步骤(1)中使用体积比为7:3的水和乙醇的混合溶液清洗沉淀,反复清洗5次;所述烘干是指放入烘箱中80℃烘干。
3.根据权利要求1的所述方法,其特征在于,步骤(2)中控制马弗炉的升温速率为3℃/min。
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