[发明专利]一种检测雷尼替丁中N-二甲基亚硝胺的方法在审
| 申请号： | 201911407391.8 | 申请日： | 2019-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN111122739A | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 樊超;田会明 | 申请（专利权）人： | 苏州弘森药业股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 徐蓓;邵林 |
| 地址： | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 检测 雷尼替丁 甲基 亚硝胺 方法 | ||
1.一种检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，该方法是采用高效液相色谱法进行的，包括如下步骤：
（1）将浓盐酸稀释至原浓度的42.5%制得稀释剂；
（2）取浓度为3.2×10-4mg/mL的NDMA对照品的甲醇溶液和10倍体积的所述稀释剂和10倍体积的二氯甲烷充分混合后静置分层，收集有机层作为对照品溶液；
（3）将NDMA供试品以100mg/mL的浓度溶于稀释剂和二氯甲烷的等体积混合液，之后静置分层，收集有机层作为供试品溶液；
（4）将所述NDMA对照品溶液和所述NDMA供试品溶液注入高效液相色谱仪，采用流动相A和流动相B作为流动相进行梯度洗脱，并记录色谱图；
其中，色谱柱为ODS-3V C18，250mm*4.6mm，5μm；流动相A为水和甲醇混合液，其中水和甲醇的体积比为65:35，流动相B为水和甲醇混合液，其中水和甲醇的体积比为25:75。
2.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法还包括采用空白溶液进行对照，所述空白溶液的配制方法为：
将等体积的稀释剂和二氯甲烷充分混合后静置分层，收集有机层作为空白溶液。
3.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述充分混合包括：高速振摇5min。
4.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述高效液相色谱的检测参数为：
柱温：30℃；
检测波长：228nm；
流动相流速：0.6ml/min；
样品室温：8℃；
进样量：50ul。
5.根据权利要求1所述的检测雷丁替尼中N-二甲基亚硝胺的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：
。
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