[发明专利]一锅法制备盐酸辛可卡因的生产工艺有效
申请号: | 201911407357.0 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN110981801B | 公开(公告)日: | 2023-02-24 |
发明(设计)人: | 李跃东;隋海超;秦艳芳;任真真;聂胜维;张文丽 | 申请(专利权)人: | 山东诚汇双达药业有限公司 |
主分类号: | C07D215/50 | 分类号: | C07D215/50 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 253100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 盐酸 可卡因 生产工艺 | ||
1.一种一锅法制备盐酸辛可卡因的生产工艺,其特征在于,详细步骤如下:
向干燥洁净的500L反应釜中打入甲苯120kg,搅拌下加入2-丁氧基喹啉-4-羧酸24.5kg,搅拌均匀后加入氯化亚砜14.3kg,缓慢升温至60-70℃;反应完全后蒸馏过量的氯化亚砜,蒸馏完毕后得到2-丁氧基喹啉-4-甲酰氯甲苯溶液备用;向10%氢氧化钠溶液48kg中加入N,N-二乙基乙二胺13.9kg搅拌均匀,降温至0℃以下,然后控制-5-0℃滴加备用的2-丁氧基喹啉-4-甲酰氯甲苯溶液;反应完毕升温至20-30℃加入30%盐酸调溶液pH值2.0-3.0搅拌30分钟,停止搅拌静置10分钟;分液,有机相处理后甲苯可以进行套用;下层水相盐酸辛可卡因溶液中加入0.5kg活性炭于30-40℃搅拌脱色30分钟后过滤,滤液加入30%氢氧化钠溶液调溶液pH值为10.0-11.0搅拌30分钟,停止搅拌静置10分钟;分液,保留有机相;有机相中加入120kg异丙醇搅拌均匀,控制30-40℃加入36%盐酸调节溶液pH值3.0-4.0搅拌30分钟,再降温至-5-0℃析晶3小时后离心,湿品烘干得到盐酸辛可卡因。
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