[发明专利]一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法

说明书

一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，它涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。它是要解决现有的负载药物的二氧化硅气凝胶的制备方法的安全性差、负载量低、抑菌性能差的技术问题。本方法：将药物研磨至纳米级后，加入到甲醇中，再加入水、稀盐酸及正硅酸甲酯混合反应，接着进行转移至高压反应釜中反应至凝胶，湿凝胶经过老化、换液、表面修饰、清洗及干燥处理后，得到负载药物的二氧化硅气凝胶。该气凝胶粉体的抑菌率为70％～80％，可作为填充物用于保温材料领域。

技术领域

本发明涉及二氧化硅气凝胶的制备方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶具有比表面积大、孔隙率高、绝热性能好、阻燃防水、密度极低、安全环保、无腐蚀性等特点。随着二氧化硅气凝胶粉体制备工艺的逐渐成熟，这一类材料逐渐被引入到工业甚至民用领域中，比如工业管道保温、釜体保温、楼宇外墙体保温。在日常生活中，气凝胶粉体作为填料可以填充到布料夹层中，做成气凝胶防寒服，气凝胶保温鞋，气凝胶保温鞋垫等服装服饰类产品。

公告号为CN 205728371U的中国专利公开了一种保温隔热性鞋垫，其中加入二氧化硅气凝胶夹层以增加其保温性能。公开号为CN109123880A的中国专利公开了一种加入气凝胶层的保暖鞋，适合在极寒等条件下穿着，起到较好的保温效果。虽然，气凝胶的导热系数远低于目前其他材料，但其透气性较差，应用到鞋类及鞋垫类服饰产品时，长时间穿着会导致鞋内空气长期闭塞不流通，同时在温度较高的条件会导致真菌的滋生繁殖，最终引发脚部真菌感染等症状。

河南大学2012年硕士论文《不同孔径二氧化硅气凝胶的制备及其负载药物性能的研究》一文公开了的二氧化硅气凝胶负载药物的方法是：采用超临界装置，用二氧化碳作为萃取剂，通过超临界流体快速膨胀的方法，使溶于液体二氧化碳中洛伐他汀药物迅速结晶进入到气凝胶的孔道内部。但是该方法的药物负载的效果取决于操作的压力，安全系数低，负载量有限，限制了药物抑菌性能的发挥。且使用超临界制备方法生产成本极高，操作复杂，难以广泛应用到实际生产中。

发明内容

本发明是要解决现有的负载负载药物的二氧化硅气凝胶的制备方法的安全性差、负载量低、抑菌性能差的技术问题，而提供一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法。

本发明的负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法按以下步骤进行：

一、纳米级药物粉末的制备：选择溶解于甲醇且具有抑制真菌滋生功能的药物，用行星球磨机将药物研磨至纳米级，得到纳米级药物粉末；

二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将纳米级药物粉末加入到甲醇中，再依次加入水和稀盐酸，搅拌3～10min后，加入正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为70～100℃的油浴中回流搅拌2～8h，自然冷却至室温，加入浓度为0.5～5mol/L的稀氨水调节pH＝8～13，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为225～260℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至150～180℃持续陈化12～36h，得到湿凝胶；

三、老化：向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70～90℃的条件下老化12～36h；

四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入甲醇中进行换液处理，共换液2～4次，每次换液处理的持续时间为6～24h；换液处理是在温度为70～90℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；

五、表面修饰：将催化剂加入到改性剂六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为60～80℃条件下静置48～72h；

六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗，直至洗涤液呈中性且醇洗废液中水含量小于2％；

七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶梯度升温进行干燥处理，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。