[发明专利]一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法

权利要求书

1.一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、纳米级药物粉末的制备：称取50g醋酸地塞米松，使用行星球磨机研磨24h后，收集研磨后的粉体，得到药物粉末；

二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将32.13g球磨后的醋酸地塞米松粉末加入到188.84g甲醇中，再依次加入14.688g水和0.12g质量百分浓度为3％的稀盐酸，搅拌10min后，加入85g正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为85℃的油浴中回流搅拌4h，自然冷却至室温，加入浓度为1mol/L的稀氨水调节pH＝9.45，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为255℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至170℃持续陈化24h，得到湿凝胶；

三、老化：将150g水和2.7g浓度为0.2mol/L氨水混合均匀，得到老化液；向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为70℃的条件下老化24h；

四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入300mL甲醇中进行换液处理，共换液4次，每次换液处理的持续时间为12h；换液处理是在温度为70℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；

五、表面修饰：将15.46g磷酸加入到300mL六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为80℃条件下静置48h；

六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用甲醇清洗4次，直至洗涤液pH＝6.79且醇洗废液中水含量为1.12％，以去除其中残留的改性剂、水分及催化剂；

七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶在60℃保持4h，然后以4℃/min的速度升温至80℃保持4h，接着以4℃/min的速度升温至100℃保持2h，最后以4℃/min的速度升温至120℃保持2h，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。

2.一种负载药物的二氧化硅气凝胶粉体的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、纳米级药物粉末的制备：称取50g硝酸咪康唑，使用行星球磨机研磨20h后，收集研磨后的粉体，得到药物粉末；

二、负载纳米级药物粉体的二氧化硅气凝胶的制备：将30.48g球磨后的硝酸咪康唑粉末加入到180g甲醇中，再依次加入13g水和0.13g质量百分浓度为3％的稀盐酸，搅拌10min后，加入85g正硅酸甲酯，得到混合物；将混合物放在温度为85℃的油浴中回流搅拌4h，自然冷却至室温，加入浓度为1mol/L的稀氨水调节pH＝9.30，然后转移至高压反应釜中，将高压反应釜放入烘箱中，在温度为250℃的条件下静置直至凝胶，最后降温至160℃持续陈化24h，得到湿凝胶；

三、老化：将150g水和3.0g浓度为0.2mol/L氨水混合均匀，得到老化液；向步骤二中得到的湿凝胶中加入老化液，在温度为75℃的条件下老化18h；

四、换液：将经步骤三处理的湿凝胶放入300mL甲醇中进行换液处理，共换液4次，每次换液处理的持续时间为12h；换液处理是在温度为80℃的恒温鼓风干燥箱中进行的；

五、表面修饰：将15.10g磷酸加入到300mL六甲基二硅胺烷中，得到混合液；再将经步骤四处理的湿凝胶加入到混合液中，在温度为75℃条件下静置50h；

六、清洗：将经步骤五处理的湿凝胶用醇清洗4次，直至洗涤液pH＝6.96且醇洗废液中水含量为1.04％，以去除其中残留的改性剂、水分及催化剂；

七、干燥：将经步骤六中处理后的湿凝胶在60℃保持4h，然后以4℃/min的速度升温至80℃保持4h，接着以4℃/min的速度升温至105℃保持2h，最后以4℃/min的速度升温至123℃保持2h，得到负载药物的二氧化硅气凝胶粉体。