[发明专利]一种微波驱动后掺杂合成CsPbCl3

说明书

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微波驱动后掺杂合成CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶的方法，包括：1)将Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合均匀，得到油酸铯前驱体；2)将十八烯、油酸、油胺、PbCl₂混合均匀，然后加入MnCl₂，搅拌均匀，得到氯化铅前驱体；3)将油酸铯前驱体和氯化铅前驱体混合，超声分散均匀，进行微波反应，经离心洗涤，得到CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶。本发明采用微波驱动反应过程，各反应物能够均匀受热，热效率高，制备的CsPbCl₃:Mn²⁺钙钛矿纳米晶性能稳定性高，发光率高；工艺简单，操作简单，原料易得，无毒，可批量生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种微波驱动后掺杂合成CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶的方法。

背景技术

2015年1月，首篇全无机钙钛矿半导体纳米晶的报道发表以来，因其优异的光电性质、广阔的应用前景及简单的制备工艺等核心优势，CsPbX₃(X为卤素Cl，Br，I或混合卤素)纳米晶备受关注，相关研究如雨后春笋般涌现并呈现急剧增长的态势，正在成为“光电材料领域里一个新兴研究前沿”。然而，作为一种新兴的新型半导体材料，CsPbX₃纳米晶依然面临着诸多挑战，比如CsPbX₃属于离子型化合物，在极性溶剂中不稳定，并且铅具有毒性，因此在保持性能不变的前提下，设法减少其中有毒铅的量或开发不含铅的新型钙钛矿材料显得尤为重要。

发明内容

为了解决现有技术中存在的CsPbX₃纳米晶中含铅量高，且不易调节的不足，本发明在于提供一种微波驱动后掺杂合成CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶的方法。利用Mn²⁺掺杂，并且通过调节氯化铅与氯化锰的配比，来得到不同尺寸及配方的CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶，提供了制备钙钛矿纳米晶的新的实验技术路线。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种微波驱动后掺杂合成CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶的方法：以油酸铯前驱体和氯化铅前驱体进行混合，经微波反应后，离心分离得到CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶，具体包括如下步骤：

1)将Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合均匀，得到油酸铯前驱体；

2)将十八烯、油酸、油胺、PbCl₂混合均匀，然后加入MnCl₂，搅拌均匀，得到氯化铅前驱体；

3)将步骤1)得到的油酸铯前驱体和步骤2)得到的氯化铅前驱体混合，超声分散均匀，转至微波反应器，进行微波反应，经离心洗涤，得到CsPbCl₃:Mn²⁺纳米晶，放入正己烷中保存备用。

优选地，步骤1)中所述Cs₂CO₃、油酸和十八烯混合时的质量体积比为0.2g:1mL:40mL。

优选地，步骤2)中所述十八烯、油酸、油胺和PbCl₂混合时的体积质量比为5mL:2mL:2mL:0.028g。

优选地，步骤2)中所述氯化铅前驱体中PbCl₂和MnCl₂的质量比为1:0.1～8。

优选地，步骤3)中所述超声的时间为30～40min；微波反应的时间为5～20min。