[发明专利]一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法

说明书

本发明提供一种1，3‑二甲基氰乙酰脲的制备方法，属于化工工艺技术领域。该方法将氰乙酸进行真空精馏；真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3‑二甲基氰乙酰脲。本发明的方法得到的产品收率提高平均约0.5％左右；性状由原来的棕红色液体变为浅棕红色液体，另外该方法节约了成本。

技术领域

本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法。

背景技术

咖啡因生产工艺中，缩合是合成工艺第一步反应，氰乙酸、二甲脲在脱水剂醋酐的作用通过缩合反应得到中间产品1，3-二甲基氰乙酰脲。而此缩合反应需要基本在接近无水(要求在缩合反应器氰乙酸中含水量＜1.0％)情况进行反应，否则，会造成缩合反应不完全，影响缩合的收率。而缩合反应得到的1，3-二甲基氰乙酰脲的收率、质量对最终咖啡因的收率、质量起着决定性的作用。现有的生产工艺为了保证缩合反应前氰乙酸含水符合要求，第一步负压蒸馏出氰乙酸大量的水；第二步加入醋酸酐和剩余少量的水反应生成醋酸，负压将醋酸蒸馏出来，两步完成后基本可以达到缩合反应的工艺要求。

反应原理如下：

(1)、蒸水、带水

(2)、缩合反应

现有的方法存在一定的不足，表现为：

1、氰乙酸蒸馏第二步使用醋酐带水，使醋酐消耗增加，提高了咖啡因原料制造成本。

2、直接向氰乙酸中加入醋酐带水，在高温条件下加入的醋酐和少量的水迅速反应放热，造成氰乙酸局部过高，由于氰乙酸不稳定，温度过高易造成烧料而使氰乙酸分解，对1，3-二甲基氰乙酰脲的质量、缩合收率造成影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，该方法的收率提高，且1，3-二甲基氰乙酰脲的质量提升，成本下降。

本发明提供一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，该方法包括：

步骤一：将氰乙酸进行真空精馏；

步骤二：真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；

步骤三：带水终点后，冷却降温至38～42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58～62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95～98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3-二甲基氰乙酰脲。

优选的是，所述的步骤一中真空精馏的温度≤92℃，真空度≥0.092Mpa。

优选的是，所述的氰乙酸的质量kg：含酐醋酸的体积L为255：(130～150)。

优选的是，所述的含酐醋酸是将醋酸酐溶于醋酸中得到的，所述的醋酸酐的含量为3～5％。

优选的是，所述的步骤二带水温度≤92℃、真空度≥0.092MPa。

优选的是，所述的步骤三中无水氰乙酸、二甲脲和醋酸酐的摩尔比为1:(1.0595-1.0700):(1.166-1.176)

优选的是，所述的步骤三中蒸酸温度≤92℃、真空度≥0.092MPa。

本发明的有益效果