[发明专利]一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法有效
| 申请号： | 201911397561.9 | 申请日： | 2019-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN111153834B | 公开（公告）日： | 2022-06-14 |
| 发明（设计）人： | 郭跃民;齐万良;孟祥伟;李立冬 | 申请（专利权）人： | 吉林省舒兰合成药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C275/50 | 分类号： | C07C275/50;C07C273/18 |
| 代理公司： | 长春众邦菁华知识产权代理有限公司 22214 | 代理人： | 李外 |
| 地址： | 132600 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙酰 制备 方法 | ||
1.一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将氰乙酸进行真空精馏；
步骤二：真空精馏完成后，向精馏后的氰乙酸中加入含酐醋酸，然后继续加热负压蒸馏，进行酸带水，得到无水氰乙酸和醋酸；所述的含酐醋酸是将醋酸酐溶于醋酸中得到的，所述的醋酸酐的含量为3~5%；
步骤三：带水终点后，冷却降温至38~42℃加入二甲脲，完毕，再升温至58~62℃加入醋酸酐进行缩合反应，缩合反应温度达到95~98℃开启蒸馏阀门负压下真空蒸馏含酐醋酸，缩合反应结束，得1，3-二甲基氰乙酰脲。
2.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的步骤一中真空精馏的温度≤92℃，真空度≥0.092Mpa。
3.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的氰乙酸的质量kg：含酐醋酸的体积L为255：（130~150）。
4.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的步骤二带水温度≤92℃、真空度≥0.092MPa。
5.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中无水氰乙酸、二甲脲和醋酸酐的摩尔比为1:（1.0595-1.0700）:（1.166-1.176）。
6.根据权利要求1所述的一种1，3-二甲基氰乙酰脲的制备方法，其特征在于，所述的步骤三中蒸酸温度≤92℃、真空度≥0.092MPa。
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