[发明专利]一种冷再生用乳化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种冷再生用乳化剂及其制备方法，其中，所述制备方法包括以下步骤：在第一反应容器中将4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯、多乙烯多胺和二甲苯混合，升温至140‑150℃，反应4‑5h得到咪唑啉中间产物；在第二反应容器中将所述咪唑啉中间产物、短链脂肪酸酐和硫酸混合，在130‑140℃下，反应3‑4h得到产物A；将所述产物A减压蒸馏除去二甲苯后，再通过与强酸性离子交换树脂反应交换后得到产物B；将所述产物B与胺化木质素按照质量比（0.5‑3）:5混合得到乳化剂。本发明的冷再生用乳化剂及其制备方法旨在解决现有技术中冷再生用乳化沥青无法满足慢裂快凝要求的技术问题。

技术领域

本发明涉及沥青乳化剂领域，尤其是一种冷再生用乳化剂及其制备方法。

背景技术

自上世纪九十年代以来，我国高速公路事业取得了长足的进步，在已建成的高速公路当中，沥青路面的比例占到90%以上。与此同时，每年需要翻新的沥青路面也随之迅速增长。如果大量经翻挖、铣刨的沥青混合料被废弃，会污染环境、浪费资源，而且开采新石料会破坏生态环境。

为了节约能源和资源，一般通过冷再生技术利用旧沥青混合料，从而减少环境污染，节省总投资。现有的冷再生用乳化沥青与集料配伍性较差、无法满足慢裂快凝要求，使得路面养护时间长。

鉴于此，有必要提出一种冷再生用乳化剂及其制备方法以解决或至少缓解上述问题。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种冷再生用乳化剂及其制备方法，该冷再生用乳化剂及其制备方法旨在解决现有技术中冷再生用乳化沥青无法满足慢裂快凝要求的技术问题。

为实现上述目的，本发明提出的一种冷再生用乳化剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

在第一反应容器中将4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯、多乙烯多胺和二甲苯混合，升温至140-150℃，反应4-5h得到咪唑啉中间产物；

在第二反应容器中将所述咪唑啉中间产物、短链脂肪酸酐和硫酸混合，在130-140℃下，反应3-4h得到产物A；

将所述产物A减压蒸馏除去二甲苯后，再通过与强酸性离子交换树脂反应交换后得到产物B；

将所述产物B与胺化木质素按照质量比（0.5-3）:5混合得到乳化剂；

其中，所述第一反应容器中，所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯、多乙烯多胺、二甲苯的质量配比为(2-2.5)∶(3-4)∶(4-5)；所述第二反应容器中，所述咪唑啉中间产物∶短链脂肪酸酐∶硫酸的质量比为(1-1.2)∶(8-10)∶(0.08-1)。

优选地，所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯的制备方法为：

第三反应容器在-5-10℃下加入对氨基苯甲酸、碳酸钾水溶液和去离子水后进行搅拌，滴加亚硝酸钠溶液反应13-17min，在反应物中加入盐酸将pH调节至1.5-2.5后，再搅拌0.8-1.3h得到第一混合物；

第四反应容器在-5-10℃下加入苯酚、碳酸钾水溶液和去离子水进行搅拌，然后在所述第四反应容器中加入所述第一混合物；再次搅拌2.5-3.5h后，用盐酸将pH调节至2-4得到第二混合物；待所述第四反应容器中的所述第二混合物升温至室温后，过滤所述第二混合物中的液体后，得到所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯；

其中，所述第三反应容器中，所述对氨基苯甲酸、碳酸钾水溶液、去离子水、亚硝酸钠溶液的质量配比为(1-2)∶(0.6-0.8)∶(4-5)∶(2-3)；所述第四反应容器中，所述苯酚、碳酸钾水溶液、去离子水、第一混合物的质量配比为(0.6-1)∶(1-1.3)∶(13-14)∶(7-8.5)。

优选地，所述碳酸钾水溶液和亚硝酸钠溶液均为饱和溶液。

优选地，所述第三反应容器和第四反应容器均通过置于冰水浴中得到-5-10℃。