[发明专利]一种冷再生用乳化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种冷再生用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

在第一反应容器中将4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯、多乙烯多胺和二甲苯混合，升温至140-150℃，反应4-5h得到咪唑啉中间产物；

在第二反应容器中将所述咪唑啉中间产物、短链脂肪酸酐和硫酸混合，在130-140℃下，反应3-4h得到产物A；

将所述产物A减压蒸馏除去二甲苯后，再通过与强酸性离子交换树脂反应交换后得到产物B；

将所述产物B与胺化木质素按照质量比（0.5-3）:5混合得到乳化剂；

其中，所述第一反应容器中，所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯、多乙烯多胺、二甲苯的质量配比为(2-2.5)∶(3-4)∶(4-5)；所述第二反应容器中，所述咪唑啉中间产物∶短链脂肪酸酐∶硫酸的质量比为(1-1.2)∶(8-10)∶(0.08-1)。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯的制备方法为：

第三反应容器在-5-10℃下加入对氨基苯甲酸、碳酸钾水溶液和去离子水后进行搅拌，滴加亚硝酸钠溶液反应13-17min，在反应物中加入盐酸将pH调节至1.5-2.5后，再搅拌0.8-1.3h得到第一混合物；

第四反应容器在-5-10℃下加入苯酚、碳酸钾水溶液和去离子水进行搅拌，然后在所述第四反应容器中加入所述第一混合物；再次搅拌2.5-3.5h后，用盐酸将pH调节至2-4得到第二混合物；待所述第四反应容器中的所述第二混合物升温至室温后，过滤所述第二混合物中的液体后，得到所述4‐羟基‐4′‐羧基偶氮苯；

其中，所述第三反应容器中，所述对氨基苯甲酸、碳酸钾水溶液、去离子水、亚硝酸钠溶液的质量配比为(1-2)∶(0.6-0.8)∶(4-5)∶(2-3)；所述第四反应容器中，所述苯酚、碳酸钾水溶液、去离子水、第一混合物的质量配比为(0.6-1)∶(1-1.3)∶(13-14)∶(7-8.5)。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钾水溶液和亚硝酸钠溶液均为饱和溶液。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第三反应容器和第四反应容器均通过置于冰水浴中得到-5-10℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多乙烯多胺为二乙烯三胺或三乙烯四胺。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述短链脂肪酸酐为丙酸酐、丁酸酐、戊酸酐、己酸酐中的其中一种或以上多种组合。

7.根据权利要求1至6任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述胺化木质素的制备方法为：

将碱木素与（1-4）倍于碱木素质量的水混合后倒入容器中，在35-40℃下搅拌10-15min；

加入37-40%甲醛溶液，在60℃下反应1-2h，再加入三乙烯四胺在80-90℃下反应3-4h；

使用透析膜纯化并抽滤除去反应物中的溶剂得到所述胺化木质素；

其中，所述碱木素、三乙烯四胺和37-40%甲醛溶液的质量配比为(1.8-2.2)∶(0.9-1.1)∶(3-6)。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述碱木素来源于造纸废液。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述透析膜的截留分子量为500-2000。

10.一种冷再生用乳化剂，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备。