[发明专利]受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法

说明书

一种受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法，以β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇为原料在催化剂的作用下参加反应，反应结束后进行分离提纯干燥，其特征在于，所述的催化剂为异辛酸锌与碱性离子液体复配的液体催化剂。本发明涉及的催化剂催化效率高；获得的产品纯度高，较高的产品收率；催化剂可以循环使用避免资源浪费，对环境友好。

技术领域

本发明涉及一种抗氧剂的制备方法，尤其涉及一种抗氧剂1010的制备方法。

背景技术

抗氧剂1010化学名为：四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，为白色结晶粉末，化学性状稳定，可广泛应用于通用塑料，工程塑料，合成橡胶，纤维，热熔胶，树脂，油品，墨水，涂料等行业中。

抗氧剂1010为一种大分子型多元受阻酚抗氧剂，是目前抗氧剂的优秀品质之一，广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、ABS等聚合物树脂，一般用量为0.1-0.5％，可在聚丙烯生产中加入，也可在聚丙烯后期改性中加入。抗氧剂1010主要作为主抗氧剂，与辅助型抗氧剂168并用可以显著提高聚丙烯的热稳定性。抗氧剂1010与聚合物具有优异的相容性，挥发性小，耐析出、热稳定性高、不易迁移，不着色，不污染、无毒等优点。

现阶段抗氧剂1010常用的合成方法是以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇为原料在催化剂条件下进行酯交换反应，粗产物由溶剂分离纯化得到抗氧剂1010。

现有技术酯交换反应过程中常用的催化剂有碱金属和有机锡两类，碱金属类(氢氧化钾、氢氧化钠、甲醇钠、有机碱等)催化剂由于碱性强，不宜用于对颜色要求高的产品，长时间对反应设备腐蚀严重，对反应设备要求高，大大增加成本，反应结束需要酸中和、水洗等繁琐步骤，容易产生工业三废，严重污染环境。有机锡类(二丁基锡氧化锡、乙酸三丁基锡、马来酸酐二丁基锡等)反应催化效率较低，易造成重金属残留、产物难分离，最终导致产品纯度低，使用范围受到限制。粗产品后处理对抗氧剂1010产品的质量起到至关重要的作用，选择合适的溶剂及后处理工艺。相关文献可以参考申请号为201010607206.2的中国发明专利申请公开《一种受阻酚类抗氧剂1010的合成方法》(公开号CN102079706A)；还可以参考申请号为201110202913.8的中国发明专利申请公开《一种抗氧剂1010的合成方法》(公开号CN102329232A)。

因此需要寻求一种提高抗氧剂1010纯度以及产品质量的合成方法，该方法关键在于催化剂的选择，催化剂应实现均相反应，实现原料的最大效率；溶剂的选择以结晶形状好、溶液稳定、产品产率高为标准；后处理工艺应简单，对环境污染少，适合大规模产业化生产。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种对环境友好的受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法。

本发明所要解决的第二个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种产品纯度高的受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法。

本发明所要解决的第三个技术问题是针对上述的技术现状而提供一种收率高的受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法，以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇为原料在催化剂的作用下参加反应，反应结束后进行分离提纯干燥，其特征在于，所述的催化剂为异辛酸锌与碱性离子液体复配的液体催化剂。

作为优选，所述催化剂用量为反应物季戊四醇质量的2.5％～6％。

作为优选，所述催化剂中异辛酸锌与碱性离子液体物质的量之比为1:1～1.5。