[发明专利]受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法在审
申请号: | 201911394090.6 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111072484A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 陈奇立;杜良坤;宁相理;王海龙;李俊 | 申请(专利权)人: | 宁波福天新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/03;C07C67/48 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 邓青玲;景丰强 |
地址: | 315300 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 受阻 抗氧剂 1010 优化 制备 方法 | ||
1.一种受阻酚抗氧剂1010的优化制备方法,以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇为原料在催化剂的作用下参加反应,反应结束后进行分离提纯干燥,其特征在于,所述的催化剂为异辛酸锌与碱性离子液体复配的液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述催化剂用量为反应物季戊四醇质量的2.5%~6%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述催化剂中异辛酸锌与碱性离子液体物质的量之比为1:1~1.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于该制备方法包括如下步骤:将β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇与催化剂缓慢滴加,升温反应,反应结束趁热向体系中加入溶剂,震荡静置分层,得到上层为有机层,下层为离子液体层,冷却至室温、抽滤、干燥即可得到抗氧剂1010。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸甲酯和季戊四醇的物质的量之比为4:1~6:1。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述升温反应条件如下:起先温度为155~215℃,反应5~8h,反应压力0.05~0.1MPa,然后200~215℃,保温反应1~3h。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述溶剂为乙酸乙酯与乙醇的复配溶剂,乙酸乙酯与乙醇的质量比为3~5:1~2。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述震荡采用超声波震荡,超声波频率为20KHz~40KHz。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于反应体系pH值为8~13。
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