[发明专利]一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法

说明书

本发明公开了一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法。该方法包括:色谱柱为十八烷基硅胶键合色谱柱；检测波长为260nm；柱温为30℃‑40℃；进样量为20μl；流速为0.8ml/min‑1.2ml/min；采样时间为55min；溶剂为甲醇：水＝95:5；流动相A为纯化水，流动相B为色谱级甲醇，进行梯度洗脱。本发明的吡虫隆的高效液相色谱分析方法能够有效、准确的分离吡虫隆醚化物，为准确测定出吡虫隆的杂质的提供参数基础。

技术领域

本发明涉及吡虫隆及其杂质控制方法领域，特别涉及一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法。

背景技术

吡虫隆化学名：1-(4-氯-3-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯基)-3-(2,6-二氟苯甲酰基)脲，是新一代高效的苯甲酰基脲类昆虫生长调节剂，作为兽药主要用于动物体外寄生虫的驱杀，为光谱抗寄生虫药，具有很强的杀虫和杀卵活性。但是吡虫隆杂质的测定比较困难，尤其是将吡虫隆醚化物与吡虫隆分离较困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法能够有效、准确的分离吡虫隆醚化物，为准确测定出吡虫隆的杂质的提供参数基础。

为了实现上述发明目的，本发明吡虫隆的高效液相色谱分析方法采用的如下技术方案：

一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法，色谱柱为十八烷基硅胶键合色谱柱；检测波长为260nm；柱温为30℃-40℃；进样量为20μl；流速为0.8ml/min-1.2ml/min；采样时间为55min；溶剂为甲醇：水＝95:5；流动相A为纯化水，流动相B为色谱级甲醇，进行梯度洗脱。

十八烷基硅胶键合色谱柱规格为100mm×4.6mm×3.5μm。

数据处理：在Agilent 1260配置的数据处理软件上进行，确定各组分出峰时间，记录峰面积，利用软件进行数据处理。

杂质计算：

式中：C为吡虫隆醚化物对照品溶液中醚化物的浓度mg/ml；

r_u为吡虫隆供试品溶液中醚化物的峰面积；

r_s为吡虫隆醚化物对照品溶液中醚化物的峰面积；

W为吡虫隆供试品称重量，mg。

式中：Ru为吡虫隆供试品溶液中未知杂质峰面积；

Rs为吡虫隆供试品自身对照溶液的主峰面积。

总杂％＝醚化物％+未知杂质总和％。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

本发明提供的吡虫隆的高效液相色谱分析方法具有实用可靠性高，稳定性较好，数据重现性强的优点，吡虫隆与已知杂质醚化物的分离度较好，为准确测定吡虫隆的杂质提供有效的技术基础。

附图说明

图1为吡虫隆空白溶液的高效液相色谱图。

图2为吡虫隆醚化物对照品溶液的高效液相色谱图。

图3为吡虫隆供试品自身对照溶液的高效液相色谱图。

图4为吡虫隆供试品溶液的高效液相色谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解这些实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

溶液配制:吡虫隆醚化物对照品溶液配制，吡虫隆供试品溶液配制，利用吡虫隆供试品溶液配制吡虫隆供试品自身对照溶液。