[发明专利]一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法

权利要求书

1.一种吡虫隆的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括如下步骤：

溶液配制:吡虫隆醚化物对照品溶液配制，吡虫隆供试品溶液配制，利用吡虫隆供试品溶液配制吡虫隆供试品自身对照溶液；

吡虫隆醚化物对照品溶液：取吡虫隆醚化物对照品20mg，精密称定，置100ml容量瓶中，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1.0ml该溶液置200ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀；

吡虫隆供试品溶液：取本品25mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加溶剂超声溶解并稀释至刻度，摇匀；

吡虫隆供试品自身对照溶液：精密量取吡虫隆试品溶液1.0ml置100ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml该溶液置10ml容量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀；

高效液相测定：色谱柱采用十八烷基硅胶键合色谱柱；检测波长为260nm；柱温为30℃-40℃；进样量为20μl；流速为0.8ml/min-1.2ml/min；采样时间为55min；溶剂为甲醇：水＝95:5；流动相A为纯化水，流动相B为色谱级甲醇；按下表梯度洗脱程序进行洗脱：

时间/min	流动相A/％	流动相B/％
0-40	50	50
40-50	50→30	50→70
50-60	30	70

或

时间/min	流动相A/％	流动相B/％
0-20	10	90
20-30	10→0	90→100
30-50	0	100

或

时间/min	流动相A/％	流动相B/％
0-30	30	70
30-35	30→10	70→90
35-55	10	90

数据处理：在Agilent 1260配置的数据处理软件上进行，确定各组分出峰时间，记录峰面积，利用软件进行数据处理；

杂质计算：

式中：C为吡虫隆醚化物对照品溶液中醚化物的浓度mg/ml；

r_u为吡虫隆供试品溶液中醚化物的峰面积；

r_s为吡虫隆醚化物对照品溶液中醚化物的峰面积；

W为吡虫隆供试品称重量，mg；

式中：Ru为吡虫隆供试品溶液中未知杂质峰面积；

Rs为吡虫隆供试品自身对照溶液的主峰面积；

总杂％＝醚化物％+未知杂质总和％。

2.根据权利要求1所述的吡虫隆的高效液相色谱分析方法，其特征在于：十八烷基硅胶键合色谱柱规格为100mm×4.6mm×3.5μm。