[发明专利]一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法有效
申请号: | 201911393002.0 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111044634B | 公开(公告)日: | 2022-06-10 |
发明(设计)人: | 尤志勇;毛树禄;邹强;翁城武;李小晶;俞凌云;李建勇 | 申请(专利权)人: | 尤志勇 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86 |
代理公司: | 北京方圆嘉禾知识产权代理有限公司 11385 | 代理人: | 朱玲艳 |
地址: | 362308 福建省泉州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 皮革 中中链 氯化石蜡 检测 方法 | ||
1.一种皮革中中链氯化石蜡的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
将皮革样品和提取溶剂混合进行提取,得到提取液;所述提取溶剂为二氯甲烷;
将所述提取液和浓硫酸混合后进行静置分液,弃去浓硫酸层,剩余溶液进行过滤,得到待测液;
将所述待测液进行GC-ECNI-MSD测试,得到谱图,根据谱图和标准工作曲线计算得到皮革中中链氯化石蜡的含量;所述标准工作曲线为皮革中中链氯化石蜡浓度和峰面积的关系曲线;
所述GC-ECNI-MSD测试中气相色谱的柱升温程序为:初温100℃,保持1min,以30℃/min升至190℃,保持3min,然后以30℃/min升至310℃,保持7min;所述GC-ECNI-MSD测试时中链氯化石蜡的定性离子为326、340、361、377、395、411、423、443、459,定量离子为368、382、396、402、416、430、437、451、473;
所述GC-ECNI-MSD测试的质谱条件为:溶剂延时:6±0.5min,扫描范围:50~550,离子源温度:150℃,四级杆温度:150℃。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述皮革样品和提取溶剂的用量比为1g:25mL。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取的方式为超声波萃取或索式提取。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述超声波提取的温度为30~50℃,时间为10~60min,超声功率为80~200W;所述索式提取的时间为4h,温度为65~90℃。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述提取液和浓硫酸的体积比为2~3:1。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述GC-ECNI-MSD测试的气相色谱条件为:色谱柱为弱极性色谱柱,进样量为1~2μL,进样口温度为280±2℃。
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