[发明专利]一种微波协同lewis酸性离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法在审
申请号: | 201911392754.5 | 申请日: | 2019-12-31 |
公开(公告)号: | CN111732534A | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 宋君;房正薇;崔宝龙;于复刚;陈钊 | 申请(专利权)人: | 山东金城柯瑞化学有限公司 |
主分类号: | C07D213/73 | 分类号: | C07D213/73 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 255000 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微波 协同 lewis 酸性 离子 液体 催化 合成 氨基 吡啶 方法 | ||
1.一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:以2-氨基吡啶为原料,加入到有机溶剂中,在催化剂lewis酸性离子液体和微波辐射下,通入氯气,进行氯化反应;所得反应液经过减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶得到高纯度的2-氨基-5-氯吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:有机溶剂包括丙酮、二氯甲烷、乙腈、三氯甲烷或乙酸乙酯中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:微波功率为50~160W;辐射反应时间为30min~120min。
4.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:微波功率为50-60W;辐射反应时间为30min~50min。
5.根据权利要求1所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:微波功率为60W;辐射反应时间为50min。
6.根据权利要求1-4任一项所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:以重量计,lewis酸性离子液体用量为2-氨基吡啶用量的5~20%。
7.根据权利要求5所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:所用Lewis酸性离子液体包括氯化锌、三氯化铁、三氯化铝中的一种以上。
8.根据权利要求1-4任一项所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:以重量计,氯气用量为2-氨基吡啶用量的0.7~1.5倍。
9.根据权利要求1-4任一项所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:重结晶所用溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯或石油醚中的一种以上。
10.根据权利要求9任一项所述的一种微波协同离子液体催化合成2-氨基-5-氯吡啶的方法,其特征在于:所述重结晶所用溶剂为甲醇或乙醇。
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