[发明专利]木质基碳催化剂、其制备方法及苯酚加氢制备环己酮的方法有效
申请号: | 201911390185.0 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111135848B | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 黄浪;吴琼;于世涛;刘仕伟 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C07C45/00;C07C49/403 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 李丹凤 |
地址: | 266042 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 木质 催化剂 制备 方法 苯酚 加氢 环己酮 | ||
1.木质基碳催化剂的制备方法,其特征在于:将含氮生物质采用微波水热-碳化法,实现原位掺杂制备孔隙发达的氮掺杂木质基炭载体,然后在碱性条件下,采用浸渍处理法将金属负载在氮掺杂木质基炭上,得到微-介孔孔道结构的金属/N-木质基炭复合催化剂;所述含氮生物质选自壳聚糖、甲壳素一种或几种;浸渍处理法为将所述氮掺杂木质基炭载体和金属前驱体混合溶解,在碱性条件下加入NaBH4搅拌反应,得到金属/N-木质基炭复合催化剂;浸渍温度为30-120 ℃,时间为1-5 h;所述碱性条件为0.5 mol/L的NaOH调节溶液的pH为10。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述微波水热-碳化法中,微波水热的反应温度为120-190℃,反应时间为0.5-3 h;炭化温度为500-1000℃,碳化时间为0.5-5 h。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属前驱体选自PbCl2,乙酸镍、ZnCl2或TiCl4;所述氮掺杂木质基炭载体与金属前驱体的质量比为20:1-5:1。
4.如权利要求1-3任一所述的制备方法制备的木质基碳催化剂,所述木质基碳催化剂的N含量为0.8-5.2%,比表面积为258-875 m2/g。
5.如权利要求4所述的木质基碳催化剂用以催化苯酚制备环己酮方法,其特征在于:将所述木质基碳催化剂和苯酚,在催化溶剂中进行苯酚催化加氢反应,得到环己酮。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于:所述催化溶剂为水或有机溶剂;所述有机溶剂为二氯甲烷。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于:所述催化加氢反应的反应温度为30-100℃,反应压力为0.1- 1MPa,时间为0.5-3 h;所述木质基碳催化剂与苯酚的质量比为1:20-1:5。
8.如权利要求5或7所述的方法,其特征在于:所述催化反应在高压反应釜中进行,采用H2净化反应釜三次以除去反应釜中的空气,通入H2维持釜压,磁力搅拌状态下升温至反应温度后进行反应,冰水浴冷却后分离得到环己酮。
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