[发明专利]一种自活性钛酸锂材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种自活性钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将醋酸锂加入至无水乙醇搅拌均匀1‑3h，得到锂醇液；步骤2，将一氧化钛粉末加入至锂醇液内低温超声2‑4h，得到混合悬浊液；步骤3，将混合悬浊液均匀喷洒至密封反应釜中，恒温静置1‑2h，泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；步骤4，将镀膜一氧化钛颗粒加入至模具中恒温恒压反应2‑4h，得到钛酸锂初制板；步骤5，将钛酸锂初制板浸泡至钛酸四丁酯中低温超声3‑5h，然后在潮湿环境下挤压反应2‑4h，烧结得到自活性钛酸锂材料。本发明解决了钛酸锂导电性不佳的问题，利用一氧化钛作为内核，利用其氧缺性来赋予钛酸锂氧缺性，从而实现了钛酸锂的电子‑空穴结构，大大提升了整体的导电性与活性。

技术领域

本发明属于锂电材料，具体涉及一种自活性钛酸锂材料的制备方法。

背景技术

钛酸锂“零应变材料”由于具有优越的循环性能、良好的倍率性和可靠的安全性，正被越来越多地应用在锂离子电池中。钛酸锂具有尖晶石结构所特有的三维锂离子扩散通道，Li⁺扩散系数为2*10^-8cm²/S，是在石墨中扩散的10倍以上，使其具有明显的快充优势和良好的高低温性能；加之安全性好、寿命长、绿色环保，使其在电动客车、储能、高功率设备等领域具有广阔的应用空间。尤其是在储能领域，随着我国电力体制改革不断深化和能源互联网兴起、“三北”地区调峰调频需求的增加以及弃风弃光问题的凸显，储能在可再生能源消纳、分布式发电和微网等领域的应用价值越来越受重视。不同于动力电池，储能电池更加看重电池的长寿命、低成本和高安全的性能，所以钛酸锂储能电池的优势十分明显。但同时钛酸锂也有着自身的缺陷，导电性差，大电流放电极化比较严重，因而高倍率下性能不佳。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种自活性钛酸锂材料的制备方法，解决了钛酸锂导电性不佳的问题，利用一氧化钛作为内核，利用其氧缺性来赋予钛酸锂氧缺性，从而实现了钛酸锂的电子-空穴结构，大大提升了整体的导电性与活性。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种自活性钛酸锂材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将醋酸锂加入至无水乙醇搅拌均匀1-3h，得到锂醇液；

步骤2，将一氧化钛粉末加入至锂醇液内低温超声2-4h，得到混合悬浊液；

步骤3，将混合悬浊液均匀喷洒至密封反应釜中，恒温静置1-2h，泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒；

步骤4，将镀膜一氧化钛颗粒加入至模具中恒温恒压反应2-4h，得到钛酸锂初制板；

步骤5，将钛酸锂初制板浸泡至钛酸四丁酯中低温超声3-5h，然后在潮湿环境下挤压反应2-4h，烧结得到自活性钛酸锂材料。

所述步骤1中的醋酸锂在无水乙醇中的浓度为20-50g/L，搅拌的速度为1000-2000r/min。

所述步骤2中的一氧化钛粉末在锂醇液中的浓度为10-20g/L，一氧化钛粉末采用微米级粉末，粒径为100-800μm。

所述步骤2中的低温超声采用低温间隙超声，温度为1-6℃，超声频率为60-90kHz，单次超声时间为10-15s，间隔时间为30-60s。

所述步骤3中的喷洒的量为10-15g/m³，温度为80-90℃，密封反应釜为氮气氛围，恒温静置的温度为90-100℃，静置压力为3-5MPa。

所述步骤3中的泄压冷却采用先缓慢泄压，后急速降温的方式处理，泄压速度为0.1-0.3MPa/min，降温速度为20-30℃/min。

所述步骤4中的恒温恒压反应的压力为3-6MPa，温度为100-120℃。