[发明专利]一种自活性钛酸锂材料的制备方法有效
申请号: | 201911388163.0 | 申请日: | 2019-12-30 |
公开(公告)号: | CN111137916B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 赵建庆 | 申请(专利权)人: | 江苏众钠能源科技有限公司 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 绍兴市寅越专利代理事务所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 陈彩霞 |
地址: | 215000 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 钛酸锂 材料 制备 方法 | ||
1.一种自活性钛酸锂材料的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,将醋酸锂加入至无水乙醇搅拌均匀1-3h,得到锂醇液;
步骤2,将一氧化钛粉末加入至锂醇液内低温超声2-4h,得到混合悬浊液;
步骤3,将混合悬浊液均匀喷洒至密封反应釜中,恒温静置1-2h,泄压冷却后得到镀膜一氧化钛颗粒;
步骤4,将镀膜一氧化钛颗粒加入至模具中恒温恒压反应2-4h,得到钛酸锂初制板;
步骤5,将钛酸锂初制板浸泡至钛酸四丁酯中低温超声3-5h,然后在潮湿环境下挤压反应2-4h,烧结得到自活性钛酸锂材料;
所述步骤1中的醋酸锂在无水乙醇中的浓度为20-50g/L,搅拌的速度为1000-2000r/min;
所述步骤2中的一氧化钛粉末在锂醇液中的浓度为10-20g/L,一氧化钛粉末采用微米级粉末,粒径为100-800μm;所述低温超声采用低温间隙超声,温度为1-6℃,超声频率为60-90kHz,单次超声时间为10-15s,间隔时间为30-60s;
所述步骤3中的喷洒的量为10-15g/m3,喷洒的温度为80-90℃,密封反应釜为氮气氛围,恒温静置的温度为90-100℃,静置压力为3-5MPa;所述泄压冷却采用先缓慢泄压,后急速降温的方式处理,泄压速度为0.1-0.3MPa/min,降温速度为20-30℃/min;
所述步骤4中的恒温恒压反应的压力为3-6MPa,温度为100-120℃;
所述步骤5中的低温超声的温度为5-10℃,超声频率为40-80kHz;潮湿环境下的湿度为50%,挤压反应的温度为100-120℃,压力为3-7MPa,烧结的温度为400-500℃。
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