[发明专利]一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法

权利要求书

1.一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：

向缩合反应釜中加入间氨基苯酚、抗氧剂、缚酸剂、溶剂，混合搅拌，惰性气体保护下，升温至100～120℃，保持温度滴加对硝基氯化苯，5-7h滴加完毕，保温2-4h继续反应；缩合反应完成后，过滤除去无机盐，缩合反应滤液转入加氢釜，投入贵金属催化剂、助催化剂，氮气置换，维持60～80℃，通入氢气进行催化加氢，氢气压力不超过0.5MPa，反应结束，滤除催化剂，滤液蒸馏，除去溶剂，精馏，收集206～210℃，2～3mmHg馏分，产品为白色3,4’-二氨基二苯醚，氮气保护下包装，所得3,4’-二氨基二苯醚含量大于99.5％，总摩尔收率大于95％。

2.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述间氨基苯酚、抗氧剂、缚酸剂、溶剂、对硝基氯化苯质量比为1:0.001～0.003:0.7～0.77:3～5:1.44～1.47。

3.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述抗氧剂为亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾。

4.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述缚酸剂为碳酸钠或碳酸钾。

5.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺。

6.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述间氨基苯酚、贵金属催化剂、助催化剂质量比为1:0.01～0.05:0.002～0.01。

7.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述贵金属催化剂为5％铂碳或5％钯碳。

8.根据权利要求1所述的一种制备3,4’-二氨基二苯醚的方法，其特征在于：所述助催化剂为三氯化铁或硫酸铁。