[发明专利]从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法

说明书

本发明提供了一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料，氧化钙碳酸钙等为辅料，经过反应，低成本、高效率的生产高纯度硫酸钾，其在于利用提锂过程中产生的酸性废弃物为主要原材料，利用提锂分离矾的过程成热打铁，节约能源，经过中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，生产高纯硫酸钾。生产工艺简单，对设备要求不高，最终可高产率的制得高纯硫酸钾。该方法原料来源广，能源需求少，不新产生废弃物，对环境友好，产品纯度大于99.5%，生产工艺简便，提高了锂云母的经济价值，降低了矿石提锂的生产成本，可全面应用于工业化生产。

技术领域：

本发明涉及一种制备高纯硫酸钾的方法，特别是一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法。

背景技术：

目前世界上硫酸钾的生产方法主要有曼海姆炉法、复分解法、缔置法及钾矿综合利用方法。普通硫酸钾生产使用的原料一半以上是由天然钾矿加工制成的，氯化钾与含硫酸根的原料经复分解制取硫酸钾称复分解法是一种十分重要的方法。如中国专利公告号为号CN 103803586 A，《分段浓缩的硫酸钾的生产方法》即是其中一种，但是上述的方法只是制备普通的硫酸钾的生产方法，且其原料使用现有的普通原料，对资源消耗大，制备的硫酸钾纯度低、得率低，资源浪费也大。

随着科学技术的发展，清洁环保能源的锂电池快速的兴起并广泛的使用，锂及锂盐是制备锂离子电池的主要原料之一，如碳酸锂、硫酸锂、氯化锂等锂盐均是锂离子的重要原料，而制备锂盐的重要的矿物原料是锂云母。而在锂云母原料中含有丰富的稀有金属材料，锂、钠、钾、铷、铯、铝等。目前的在对锂云母原料的提取利用过程中，主要的还是对其中的锂元素的资源的利用提取率较高，提取利用充分，对其他的元素的资源的提取利用不够，而在锂云母原料中其他的金属元素的含量也不低，如钾的含量就达6.5以上，铝或叫氧化铝的含量在20％以上，而由于其经济价值不高，即不对其进行开发利用，有的甚至是仅对锂云母原料中的锂进行充分的开发，而对提取锂元素后的渣料作为废矿丢弃于野外，造成了对资源的极大浪费，还对环境造成安全影响，而对以锂云母为原料提锂后的废弃料如何进行综合利用是当前锂云母提锂企业的一个重要课题。

由于，近年来锂电池的需求增大，锂的经济价值高，锂云母受到广泛关注，被大量的利用提取碳酸锂，现有的锂云母提锂企业，只专注于碳酸锂的提取，碳酸锂生产过程中产生大量酸性废渣，随意堆放污染环境。酸性废渣的主要成分是以钾为主的钾矾和少量铷矾微量铯矾，国内的铷铯企业以此为原料用于回收生产铷铯盐。

但是，在国内外关于利用锂云母提锂和铷铯提矾废渣合成高纯硫酸钾的研究文献报道鲜见。加之我国钾元素匮乏，因此，如何利用锂云母废渣生产回收高纯的硫酸钾产品、同时又具备生产制备工艺简单，且其它副产物易回收，并便于工业化大规模的生产，还可与锂云母提锂企业进行联合配套生产。减轻提锂企业和铷铯回收企业的压力。生产出高纯度的硫酸钾，甚至达到分析纯以上级别，以缓解对硫酸钾的需求，这不光可减轻提锂企业的环保压力，降低矿石提锂的生产成本，而且对资源环境方面还有着深远的意义。

发明内容：

本发明提供从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的废渣为原料，以碱性反应物如氧化钙或碳酸钙等为辅料，利用提锂过程中产生的酸性废弃物为主要原材料，利用提锂分离矾的工艺，经过中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，生产高纯硫酸钾。对设备要求不高，可高产率的制得高纯硫酸钾。能源需求少，对环境友好，产品纯度大于99.5％，生产工艺简单，提高了锂云母的经济价值，降低了矿石提锂的生产成本，可全面应用于工业化生产，成本低，经济环保。

本发明一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料，经过溶解、中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，其包括如下工艺步骤：

1)将所述锂云母废渣原料置于反应装置中，加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶液，并搅拌保温数小时，过滤、除杂为除杂溶液；