[发明专利]从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法

权利要求书

1.一种从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，以锂云母提锂过程中产生的锂云母废渣为原料，经过溶解、中和反应、除杂过滤、浓缩、结晶、离心、烘干，其包括如

下工艺步骤：

1）将所述锂云母废渣原料置于反应装置中，加水加热溶解使之形成锂云母废渣原料溶液，并搅拌保温数小时，过滤、除杂为除杂溶液；

2）将除杂溶液经降温，保温，搅拌，过滤，滤渣回收，得过滤清液；

3）将上步过滤清液置于反应装置中后，加入碱性反应辅料，使过滤清液的pH为6.5-8.2，然后加热煮沸并充分溶解反应，保温，控制加热溶解反应和保温时间数小时，得反应溶液1；

4）将反应溶液1在步骤3）的保温温度条件下置于过滤装置中进行过滤处理，得氢氧化

铝及硫酸钙固体回收和过滤液2；

5）精制除杂制精制硫酸钾溶液，向过滤液2中加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，充入强化沉淀气体剂，使过滤溶液2中的钡、钙离子沉淀，过滤分离，得过滤液3，向过滤

液3中加入精制气剂，加热煮沸、保温数小时，过滤分离，得精制硫酸钾溶液；

6）制高纯硫酸钾溶液，将精制硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中，进行真空浓缩、结晶，控制真空浓缩终点为精制硫酸钾溶液中出现大量结晶，控制液固比为1：0.85-1.05时，停止加热浓缩，在不断搅拌条件下冷却至常温，离心分离，离心分离得到的分离滤液经检测合格

后，得到高纯硫酸钾溶液；

7）制高纯硫酸钾产品，将上步高纯硫酸钾溶液置于真空浓缩装置中进一步的进行真空浓缩、再结晶，并进行烘干干燥处理，控制烘干干燥温度为140-150 ⁰ C，时间为1.5-2.5小时，检验合格得到高纯硫酸钾产品；

所述锂云母废渣原料为固体矾或为矾的高温溶液；控制步骤1）加水加热温度60-90 ⁰C，同时控制搅拌保温时间1-2小时；

步骤2）控制降温温度在45-65 ⁰ C，同时保温时间控制在0.5-1.5小时；

步骤3）所述碱性反应辅料为氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙的任意一种或几种的不同配比，

混合控制碱性反应辅料加入的量为锂云母废渣原料和水加热后形成锂云母废渣原料溶液的质量比的3.5-8.5 Wt%；

步骤5）精制除杂制精制硫酸钾溶液顺序是向过滤液2中先加入沉淀除杂剂，在充分搅拌溶解的条件下，再充入强化沉淀气体剂，最后加入精制气剂；

步骤5）所述沉淀除杂剂为氢氧化钡溶液，控制沉淀除杂剂加入的量为锂云母废渣原料溶液总质量的0.1-0.15 Wt %，并保持微过量，控制加入氢氧化钡溶液的浓度为15-25 Wt%；

步骤5）所述强化沉淀气体剂为纯二氧化碳或含二氧化碳气体量的空气；

步骤5）所述精制气剂为硫化氢，加热煮沸、保温时间为1-1.5小时。

2.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是所述碱性反应辅料氢氧化钙溶液的浓度为600-710g/L。

3.根据权利要求1所述的从锂云母提锂后的废渣原料中制备高纯硫酸钾的方法，其特征是步骤6）所述结晶时也可向精制硫酸钾溶液中加入提纯剂，所述提纯剂为高纯硫酸钾，控制提纯剂加入的量为精制硫酸钾溶液质量的0.5-1.5 Wt %；所述高纯硫酸钾为化学纯或分析纯。