[发明专利]一种紫脲酸连续化生产工艺

说明书

本发明公开了一种紫脲酸连续化生产工艺，采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化，采用此方法生产的紫脲酸可以实现连续生产，生产效率高，质量稳定，现场整洁。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种紫脲酸连续化生产工艺。

背景技术

紫脲酸又名二甲-NAU，是咖啡因生产必不可少的中间体。咖啡因是解热镇痛药的生产原料，据统计含咖啡因成份的解热镇痛药多达百种，紫脲酸是该类药物必不可少的原料。在日常生活中人们会经常饮用茶及咖啡均含有咖啡因成份，波及世界各地的软饮料可口可乐及百事可乐之所以能受到大家的喜爱，也正由于其能提神醒脑，有兴奋中枢神经系统的作用，由于饮料行业的不断发展，导致咖啡因的销量日趋增长。据统计目前世界咖啡因产量的80%用于饮料行业。并且近年来咖啡因的用途日趋广泛，已应用于聚合催化剂、电镀添加剂、油漆添加剂、复印晒图等领域，虽然目前的使用量不大，但其市场有待进一步开发。因此咖啡因将成为世界上应用最为广泛的化学物质之一。紫脲酸需求量呈逐年上升趋势，但目前产量不能满足国内外市场需求。

目前紫脲酸的生产过程一般为氰乙酸在真空条件下脱水后与二甲基脲在搪玻璃反应釜中进行缩合反应，真空蒸酸，得到二甲基氰乙酰脲与液碱在环合反应釜发生环合反应，转至另一台反应釜与亚硝酸钠、硫酸发生亚硝化反应，再经离心，得到紫脲酸成品。

紫脲酸传统工艺为间歇式生产，生产过程存在生产效率低、产能提升难度大、自动化控制水平低、人工成本高等弊端,另外各类反应釜尺寸大，数量多，占用生产空间大；相关生产设备多，设备布置复杂；间歇反应，不同批次操作控制存在差异性，经常出现质量波动，不能保证每批产品质量均一稳定；各类反应釜、机泵等设备跑冒滴漏频发，生产现场环境差。

发明内容

为了克服现有间歇生产存在的生产效率低、产能提升难度大、自动化控制水平低、人工成本高、质量不稳定、现场跑冒滴漏严重等弊端，本发明提供一种可以连续生产，快速缩合，生产效率高，质量稳定，现场整洁的紫脲酸连续化生产工艺。

本发明通过采用两个氰乙酸储罐轮流切换抽酸带水出料的储存，实现向缩合过程提供稳定氰乙酸进料控制；采用连续进料出料的切向流管式反应器，创新性地采用高温下短时间反应的反应模式，快速的完成缩合反应过程；从缩合反应器出来的物料经过蒸酸环节，脱酸后进入连续混水罐；采用多级环合反应罐来实现环合过程的连续化；通过控制亚硝化反应的pH值和反应终点来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量。其具体步骤如下：步骤一：脱水，脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分，70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中，此过程采取间歇操作，首先进行脱水，70%氰乙酸减压抽水，真空度保持≥0.092MPa，抽至基本不出水，温度在60~100℃，加入缩合酸，抽酸带水，控制温度不超过100℃，取样测含水量，终点含水量不超过4%g/ml。

步骤二：缩合：缩合进料，氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器，进行缩合反应。缩合反应器控制温度为100~130℃，压力为1.5bar（绝压）。缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程，二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中。当到达设定液位时，蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐。完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中。

步骤三：环合：将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中，同时控制pH值在7.1~10.5。来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐，罐内温度70~100℃，压力为0.1MPa。环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中。多级环合反应罐控制参数相同，保证物料完全反应，同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在7.1~10.5，停留时间优化为5~20min。