[发明专利]一种紫脲酸连续化生产工艺在审
申请号: | 201911381489.0 | 申请日: | 2019-12-28 |
公开(公告)号: | CN110922363A | 公开(公告)日: | 2020-03-27 |
发明(设计)人: | 靳延辉;王丽曼;徐文辉;李文强;丁松林 | 申请(专利权)人: | 新华制药(寿光)有限公司 |
主分类号: | C07D239/60 | 分类号: | C07D239/60 |
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地址: | 261000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫脲酸 连续 化生 工艺 | ||
1.一种紫脲酸连续化生产工艺,其特征在于,具体步骤如下:
步骤一:脱水,脱水单元分为脱水和抽酸带水两部分,70%氰乙酸加入脱水脱酸罐中,首先进行脱水,70%氰乙酸减压抽水,然后加入缩合酸,抽酸带水,取样测含水量,终点含水量不超过4%g/ml;
步骤二:缩合,缩合进料,氰乙酸、二甲脲、缩合酸、醋酐分别通过准确计量进入切向流管式反应器,进行缩合反应,缩合反应产物经过闪蒸完成蒸酸过程,二甲基氰乙酰脲通过流量控制与对应量的水进入混水罐中,当到达设定液位时,蒸出的缩合酸停止进料同时破除真空压入缩合酸储罐,完成混水的二甲基氰乙酰脲水溶液进入环合反应器中;
步骤三:环合,将步骤二中所得的二甲基氰乙酰脲水溶液进入一级环合罐中,同时控制pH值在7.1~10.5,来自罐区的液碱根据pH值调节流量进入环合罐,环合罐中物料通过自流方式依次流入下一级环合罐中,多级环合反应罐控制参数相同,保证物料完全反应,同时每级环合罐需通过pH控制液碱流量以保证终点pH值在7.1~10.5;
步骤四:亚硝化,将步骤三中环合结束后所得的二甲-4AU浆态物料,与来自罐区的亚硝酸钠溶液混合均匀进入一级亚硝化罐中,通过控制亚硝化反应的终点值和pH值来实现控制硫酸的流量和亚硝酸钠的流量,pH保持在2.1~3.5,亚硝化罐中物料通过自流方式依次流入下一级亚硝化罐中,各级亚硝化罐控制参数相同,从亚硝化罐中出来的物料紫脲酸直接去分离包装。
2.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺,其特征在于,在步骤一中,脱水过程中真空度保持≥0.092MPa,温度在60~100℃,抽酸带水过程中控制温度不超过100℃。
3. 根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺,其特征在于,在步骤二中 ,缩合反应器控制温度为100~130℃,压力为1.5bar。
4.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺,其特征在于,在步骤三中,环合罐内控制温度为70~100℃,压力为0.1Mpa。
5.根据权利要求1所述的一种紫脲酸连续化生产工艺,其特征在于,在步骤四中,亚硝化罐内温度不高于85℃,压力为0.1Mpa。
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