[发明专利]提高灭多威收率的方法

说明书

本发明公开了一种提高灭多威收率的方法，属于精细化工技术领域。灭多威为通过灭多肟和甲基异氰酸酯反应制得灭多威粗品，将灭多威粗品置于装有水的升温釜内，投加活性炭，升温至60～70℃，充分吸附后转移至过滤装置内过滤，滤液送入结晶釜进行正常的重结晶、压滤、干燥得到纯度达到98.7％以上的高品质灭多威；该方法得到的目标产品不仅收率有所提高，而且产品晶型好，颜色亮白。

技术领域

本发明涉及目标产物的回收利用，属于精细化工技术领域，具体地涉及一种提高灭多威收率的方法。

背景技术

灭多威是一种内吸性具有触杀、胃毒作用的氨基甲酸酯类的广谱杀虫剂，适用于棉花、烟草、果树和蔬菜防治蚜虫、蛾、地老虎等害虫，是目前防治抗药性棉蚜良好的替换品种。灭多威还可用作硫双威的中间体，是一种广谱、速效杀虫剂，对蚜虫、棉铃虫等多种害虫有效，可用于粮食、棉花、蔬菜、烟草、水果等作物。

国内农药灭多威是在5℃的温度下甲硫基乙醛肟、甲基异氰酸酯进行反应直接合成目标产物，目前普遍采用釜式反应器及间歇式方法来生产。副反应多，反应温度不好控制，反应时间长，产品品质得不到保障。使化学合成反应的选择及收率不高，产量也不高。

如中国发明专利申请(申请公布号：CN103524389A，申请公布日：

2014-01-22)公开了一种农药灭多威的制备方法，它包括将甲硫基乙醛肟加水打浆后，按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1:1.0～1.3，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为5～15℃，反应时间1.5～3h；再通过微孔过滤后降温结晶，再过滤、干燥即可。本发明操作方便且生产安全可控，减少了副产物的产生，提高了收率和质量，降低了能耗，降低生产成本，同时改善了生产现场环境，进一步提高了反应的可溶性、安全性，减少了三废的排放。

又如中国发明专利申请(申请公布号：CN 104529846A，申请公布日：2015-04-22)公开了一种提高生产灭多威收率的方法，所述灭多威是通过灭多肟和甲基异氰酸酯反应制得灭多威水溶液，其步骤包括：反应完成后将灭多威水溶液的温度控制在5～10℃后加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的固体为灭多威。本发明利用盐析的方法使水溶液中的灭多威析出，提高灭多威生产的收率，而且降低了废水中污染物的排放量，利于环保。方法简单，成本低，而且得到的灭多威产品纯度高，质量好，具有很强的实用性。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种提高灭多威收率的方法，该方法得到的目标产品不仅收率有所提高，而且产品晶型好，颜色亮白。

为实现上述目的，本发明公开了一种提高灭多威收率的方法，所述灭多威为通过灭多肟和甲基异氰酸酯反应制得灭多威粗品，其特征在于，将所述灭多威粗品置于装有水的升温釜内，投加活性炭，升温至60～70℃，充分吸附后转移至过滤装置内过滤，滤液送入结晶釜进行正常的重结晶、压滤、干燥得到纯度达到98.7％以上的高品质灭多威；

所述过滤装置内设置过滤碳棒，所述过滤碳棒的孔径为0.5mm。

进一步地，所述过滤装置还包括位于装置外侧的夹套用于保温，所述夹套内通入水蒸气。

进一步地，还包括向升温釜内通入空气以提高过滤装置的过滤速率。

进一步地，所述灭多威粗品为灭多肟和甲基异氰酸酯反应制得灭多威水溶液，然后经升温、重结晶、压滤、干燥过程制得，所述灭多威粗品的纯度低于98.2％。

进一步地，灭多威粗品制备过程中将压滤得到的灭多威母液经计量后投入一定比例的工业氯化钠，利用溶解度的差异使灭多威结晶析出，再经抽滤、干燥得灭多威粗品。

本发明的有益效果主要体现在如下几个方面：