[发明专利]竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将竹/木基纳米纤维素悬浮液、过渡金属盐和尿素搅拌溶解混合后进行水热反应，得到水凝胶；(2)将水凝胶进行冷冻、真空冷冻干燥处理，得到气凝胶；(3)将气凝胶高温热解处理，得到过渡金属/碳气凝胶；(4)将过渡金属/碳气凝胶在空气中低温煅烧氧化处理，得到竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料。本发明提供一种竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的应用。本发明中，竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的结构形貌和尺寸可以精准调控，可制备出具有良好结构形貌和尺寸的电极材料并达到优异的电化学性能。

技术领域

本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种电极材料的制备方法及其应用。

背景技术

随着人们对便携式储能装置的需求越来越大，对于研究开发高性能的储能设备的要求也越来越迫切。当前，锂离子电池因其具有较高的能量密度和较长的循环寿命而被应用在一些日常设备中，但是其安全性差，成本高且功率密度低，不能很好地满足人们的要求。而一些过渡金属电池，如过渡金属锌电池、过渡金属铁电池、锌锰电池，具有成本低、安全性高、高功率密度、高输出电压、来源丰富等优点，使其具有可替代锂离子电池的潜力，是近年来研究的热点。在过渡金属电池中，过渡金属氧化物作为电池电极的活性材料具有较高的理论比电容，但实际上在电化学反应中这些活性物质不能保持稳定的形貌与结构，从而导致过渡金属电极较差的导电性和稳定性。为了解决过渡金属电极导电性和稳定性差的问题，很多研究者利用导电性好、物化性能稳定的碳材料与之复合，制备出电化学性能互补的复合电极材料。

复合电极材料的结构形貌对于自身的电化学性能有着非常重要的影响。能够精准调控结构形貌的复合电极材料，其碳基材料与过渡金属成分结合均匀且稳定，这有利于复合电极导电性和稳定性的改善与提升。现有研究技术中，制备出的复合电极材料注重性能的同时却忽略了其电极结构形貌与其电化学性能的联系，因此往往不能通过精准调控复合电极的结构形貌来优化电化学性能。另外，多数复合电极的制备工艺复杂繁琐，其中碳源材料的处理需要使用强酸、氯化剂以及有机溶剂等一些有害化学试剂，给环境造成了一定的负担。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法及其应用，该制备方法可以得到结构形貌可精准调控的复合电极材料。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将竹/木基纳米纤维素悬浮液、过渡金属盐和尿素搅拌溶解混合后进行水热反应，得到竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物水凝胶；上述搅拌中搅拌速度为200～500rpm，搅拌时间为2～3h；

(2)将步骤(1)得到的竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物水凝胶进行冷冻、真空冷冻干燥处理，得到竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物气凝胶；

(3)将步骤(2)得到的竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物气凝胶在保护性气氛(如氮气)下高温热解处理，得到过渡金属/碳气凝胶；

(4)将步骤(3)得到的过渡金属/碳气凝胶在空气中低温煅烧氧化处理，得到竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料。

上述制备方法中，优选的，所述竹/木基纳米纤维素悬浮液的浓度为0.4～0.6wt％。更优选的为0.5wt％。纤维素含量对气凝胶结构的稳定性有很大的影响，进而影响电极材料的电化学性能。

上述制备方法中，优选的，所述竹/木基纳米纤维素与过渡金属盐的质量比为1：(2～4)。竹/木基纳米纤维素与过渡金属盐的质量比对电极材料的结构影响较大，如果过渡金属盐含量太低，纤维素碳基上过渡金属盐含量太少则无法发挥出氧化过渡金属高比容量的优势；如果过渡金属盐含量过高，纤维素碳基上过渡金属盐含量过高会造成氧化过渡金属团聚则会影响电极材料的导电性。