[发明专利]竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法及应用有效
申请号: | 201911376737.2 | 申请日: | 2019-12-27 |
公开(公告)号: | CN111153448B | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
发明(设计)人: | 卿彦;吴义强;李蕾;姜丽丽;张振;卢锡洪;夏燎原 | 申请(专利权)人: | 中南林业科技大学 |
主分类号: | H01M4/26 | 分类号: | H01M4/26;H01M10/30 |
代理公司: | 长沙朕扬知识产权代理事务所(普通合伙) 43213 | 代理人: | 钱朝辉 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 纤维素 过渡 金属 氧化物 电极 材料 制备 方法 应用 | ||
1.一种竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将竹/木基纳米纤维素悬浮液、过渡金属盐和尿素搅拌溶解混合后进行水热反应,得到竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物水凝胶;
(2)将步骤(1)得到的竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物水凝胶进行冷冻、真空冷冻干燥处理,得到竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物气凝胶;
(3)将步骤(2)得到的竹/木基纳米纤维素/过渡金属氧化物气凝胶在保护性气氛下高温热解处理,得到过渡金属/碳气凝胶;
(4)将步骤(3)得到的过渡金属/碳气凝胶在空气中低温煅烧氧化处理,得到竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料;
所述低温煅烧氧化处理时,控制温度为280~300℃,时间为2~4h;
所述尿素与过渡金属盐的摩尔比为3:1;
所述竹/木基纳米纤维素与过渡金属盐的质量比为1:(2~4);
所述水热反应时,控制反应温度为110~130℃,反应时间为6~8h;
所述高温热解处理时,控制温度为700~800℃,时间为1~2h,氮气流速为0.15~0.2L/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述竹/木基纳米纤维素悬浮液的浓度为0.4~0.6wt%。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述过渡金属盐中的金属为钴、铁和锰中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述冷冻时,控制冷冻温度为-50~-40℃,冷冻时间6~8h;所述真空冷冻干燥时,在-50~-40℃真空下干燥24~30h。
5.一种如权利要求1~4中任一项所述的制备方法制备得到的竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料的应用,其特征在于,将所述竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料用于制备过渡金属电池电极片,所述过渡金属电池电极片的制备方法包括以下步骤:
(1)将所述竹/木基纳米纤维素限域过渡金属氧化物电极材料与乙炔黑按质量比8:1混合后研磨得到混合粉末;
(2)按步骤(1)中得到的混合粉末与PVDF质量比9:1称取PVDF,PVDF经NMP完全溶解后加入步骤(1)中得到的混合粉末,搅拌得到过渡金属电池电极材料;
(3)将步骤(2)中得到的过渡金属电池电极材料涂抹在碳纸上并在真空下干燥,即得到过渡金属电池电极片,控制干燥温度为80~100℃,时间为10~12h。
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