[发明专利]一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法和合成装置

说明书

本发明涉及一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法和合成装置，所述制备方法具体包括：将2‑氯‑3‑甲基吡啶溶解于有机溶剂中，随后通入氯气进行氯化反应，得到氯化粗产品，将所述氯化粗产品进行减压精馏、结晶，分离得到2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶；向所述2‑氯‑3‑三氯甲基吡啶中通入氟化氢进行反应，得到氟化粗产品；将所述氟化粗产物进行精制，得到2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶。经过以上步骤制备得到的2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶纯度为99％以上，收率为80％以上。本发明所述方法能够实现不用催化剂即可制备高纯度2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶产品的需求，工艺路线简单高效，原料成本低，所得产品纯度高，大幅度提升生产安全性，易于工业化推广。

技术领域

本发明属于有机化学领域，具体涉及一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法和合成装置。

背景技术

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种新型的农药中间体，在有机合成染料、医药等领域具有广泛的用途，也是合成高效低毒的除草剂“吡嘧磺隆”的关键中间体。

现有技术中，一般以2-氯-3-甲基吡啶为原料，在催化剂的存在下合成2- 氯-3-三氟甲基吡啶，合成的路线大致有两条：1)在反应器中氯氟化一步合成2-氯-3-三氟甲基吡啶；2)分步法，先氯化然后氟化合成2-氯-3-三氟甲基吡啶，现有的技术中的以上两种常见合成方法合成2-氯-3-三氟甲基吡啶的反应一般均是在催化剂的催化作用下进行的。然而所用的催化剂或者价格昂贵(如氟化锰等)、或者不易获得(如氯化钴等)、或者不安全，极易爆炸(如偶氮类)；另外合成过程中经常存在氯气浪费严重的情况，使得工业合成生产成本提高。

发明内容

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法和合成装置。本发明所述2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法能够实现不用催化剂即可制备高纯度2-氯-3-三氟甲基吡啶产品的目的，工艺路线简单高效，原料成本低，所得产品纯度高，大幅度提升生产安全性，易于工业化推广。本发明所述合成装置能够高效利用原料，进一步有效降低合成成本。

本发明所采用的技术方案为：

(1)将2-氯-3-甲基吡啶溶解于有机溶剂中，随后通入氯气进行反应，得到氯化粗产品，将所述氯化粗产品进行减压精馏、结晶，分离得到2-氯-3-三氯甲基吡啶；

(2)向所述2-氯-3-三氯甲基吡啶中通入氟化氢进行反应，得到反应产物，向所述反应产物中加入水和碱进行反应，静置分层，得到氟化粗产品；

(3)将所述氟化粗产物进行分离提纯处理，得到分离提纯后产物，将所述分离提纯后产物进行减压精馏，得到所述2-氯-3-三氟甲基吡啶。

进一步的，步骤(1)中，所述有机溶剂为氯苯、四氯化碳、二氯苯或邻二氯苯中的任意一种。

进一步的，步骤(1)中，所述2-氯-3-三氟甲基吡啶与所述有机溶剂的摩尔比为1:(2-10)。

进一步的，步骤(1)中，所述通入氯气的速度为38-42kg/h，所述氯化反应为多级氯化过程；所述反应的温度为100-160℃，所述反应时间为10-12h，所述反应压力为常压。

进一步的，所述多级氯化过程为两级以上的氯化过程。

进一步的，所述多级氯化过程为两级氯化过程、三级氯化过程或四级氯化过程中的任意一种。

进一步的，所述三级氯化过程为：将溶于有机溶剂中的2-氯-3-甲基吡啶分三等份，分别投入三个反应釜，氯气依次通过三个反应釜，反应结束后，从一级反应釜取出氯化粗产品进行精馏处理；将二级反应釜中氯化粗产品导入一级反应釜中，将三级反应釜中氯化粗产品导入二级反应釜中，再次向三级反应釜中投入新的溶于有机溶剂中的2-氯-3-甲基吡啶，继续通入氯气继续反应；通过三级氯化过程，能够有效节约氯气使用量，且同时可以使反应更加充分完全，提高反应产物的收率。