[发明专利]一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法和合成装置

权利要求书

1.一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将2-氯-3-甲基吡啶溶解于有机溶剂中，随后通入氯气进行氯化反应，得到氯化粗产品，将所述氯化粗产品进行减压精馏、结晶，分离得到2-氯-3-三氯甲基吡啶；

(2)向所述2-氯-3-三氯甲基吡啶中通入氟化氢进行反应，得到反应产物，向所述反应产物中加入水和碱进行反应，静置分层，得到氟化粗产品；

(3)将所述氟化粗产物进行分离提纯处理，得到分离提纯后产物；将所述分离提纯后产物进行减压精馏，得到所述2-氯-3-三氟甲基吡啶。

2.根据权利要求1所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为氯苯、四氯化碳、二氯苯或邻二氯苯中的任意一种；所述2-氯-3-三氟甲基吡啶与所述有机溶剂的摩尔比为1:(2-10)。

3.根据权利要求1所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述通入氯气的速度为38-42kg/h，所述氯化反应为多级氯化过程；所述氯化反应的温度为100-160℃，所述氯化反应时间为10-12h，所述氯化反应压力为常压；所述减压精馏的压力为-0.08MPa至-0.02MPa，所述减压精馏的温度为140-160℃。

4.根据权利要求3所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述多级氯化过程为两级以上的氯化过程。

5.根据权利要求4所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，所述多级氯化过程为两级氯化过程、三级氯化过程或四级氯化过程中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，当通入氟化氢时，所述2-氯-3-三氯甲基吡啶的温度为78-82℃；所述2-氯-3-三氯甲基吡啶与所述氟化氢的摩尔比为1:(7-20)；所述通入氟化氢进行反应的温度为160-210℃，所述反应时间为8-12h，所述反应压力为3-9MPa；所述水的加入量为所述反应产物质量的90％-110％；所述碱的加入量为将体系pH调整至6.9-7.1，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

7.根据权利要求1所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分离提纯处理方法为离心、结晶或压滤中的任意一种；所述减压精馏的循环水温度为35-40℃，所述减压精馏的压力为-0.99Mpa至-0.08Mpa，所述减压精馏的温度为100-150℃。

8.一种实施权利要求1-7任一项所述方法的2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成装置，其特征在于，包括依次连通设置的多级氯化釜、第一精馏装置、结晶釜、氟化釜、中和釜和第二精馏装置；

所述多级氯化釜包括两级以上的氯化釜。

9.根据权利要求8所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶合成装置，其特征在于，所述多级氯化釜包括一级氯化釜、二级氯化釜、三级氯化釜；

所述三级氯化釜上端设置有第一进料口，下端设置有第一出料口；

所述二级氯化釜上端设置有第二进料口和第一倒料口，下端设置有第二出料口；

所述一级氯化釜上端设置有第三进料口、第二倒料口和氯气导入口，下端设置有第三出料口；

所述三级氯化釜和二级氯化釜之间设置有第一氯气通道，所述二级氯化釜和一级氯化釜之间设置有第二氯气通道。

10.根据权利要求9所述的2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成装置，其特征在于，所述第一精馏装置设置有第四进料口和第四出料口，所述第四进料口与第三出料口连通设置；所述结晶釜设置有第五进料口和第五出料口，所述第五进料口与第四出料口连通设置；所述氟化釜设置有氟化氢导入口、第六出料口和第六进料口，所述第六进料口与第五出料口连通设置；所述中和釜设置有水导入口、第七出料口、第七进料口和碱导入口，所述第七进料口与第六出料口连通设置；所述第二精馏装置设置有第八进料口和成品出料口，所述第八进料口与第七出料口连通设置；所述三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、结晶釜、氟化釜和中和釜中均设有搅拌装置；所述一级氯化釜和第一精馏装置之间设置有回流管道；所述三级氯化釜、结晶釜和氟化釜均设置有尾气吸收装置；所述第二精馏装置设置有反应副产品收集装置。