[发明专利]一种SPDIB的制备方法在审
| 申请号： | 201911376074.4 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111004166A | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 陆林林 | 申请（专利权）人： | 苏州络森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/12 | 分类号： | C07D209/12 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 spdib 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种SPDIB的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将2，3，3-三甲基-3H-吲哚溶于甲苯，滴加1，3-丙磺酸内酯，滴完升温至120℃回流反应4～5小时，然后冷却至室温，过滤得到滤饼；
②将步骤①得到的滤饼重结晶得到淡黄色粉末；
③将步骤②得到的淡黄色粉末与3，5-二碘-4-羟基苯甲醛共溶于无水乙醇，在氮气的保护下滴加吡啶，滴完升温至80℃反应7～8小时，将得到的反应溶液减压浓缩剩下残余物；
④将步骤③所得残余物加盐酸酸化至pH2.0，让油状产物析出，用乙酸乙酯萃取，合并萃取液；
⑤将步骤④所得萃取液在层析柱中用甲醇和二氯甲烷梯度洗脱，搜集1:20～1:10段的洗脱液，得SPDIB结晶粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤②重结晶以甲醇作为溶剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤④中的乙酸乙酯萃取4次。
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