[发明专利]一种钕铁硼磁体的微波烧结方法

说明书

本发明公开了一种钕铁硼磁体的微波烧结方法，包括如下步骤：将钕铁硼原料配置好，经熔炼、氢碎、气流磨、取磁成型、等静压制备得到钕铁硼生胚；将钕铁硼生胚放置到微波反应器中在惰性气体的保护下进行预烧结后，对其表面进行清洁处理，得到表面洁净的钕铁硼；在表面清洁的钕铁硼表面涂覆上Dy/Tb元素形成Dy/Tb元素附着层；将涂覆有附着层的钕铁硼放入微波反应器中在惰性气体的保护下进行微波热处理，得到钕铁硼磁体。本发明采用微波进行热处理，将微波频率控制在433～2450±50MHz，使得材料的内外受热均匀，制得的钕铁硼磁体具有高剩磁、高矫顽力和高磁能积，性能远优于常规方法制备得到的钕铁硼。

技术领域

本发明涉及稀土领域，具体涉及一种钕铁硼的微波烧结方法。

背景技术

钕铁硼(NdFeB)是第三代稀土永磁材料，具有高剩磁密度、高矫顽力和高磁能积的优点，是迄今为止磁性最强的永磁材料，被广泛应用于工业生产与居民生活中的各个领域。近年来，随着钕铁硼磁体应用领域的迅速扩张，对原材料的需求已经变得越来越大，但因稀土开采的成本较高且随着国家调控力度的加大，其材料成本也逐渐加大。在当前价格涨幅较大，下游市场的价格承受能力比较有限的情况下，部分下游企业选择了使用较便宜的铁氧体或铝镍钴、钐钴等材料代替钕铁硼磁体原材料中的稀土，这给钕铁硼磁体市场带来较大的不稳定性。

目前公知的烧结钕铁硼的生产流程为：配料-熔炼-氢碎-气流磨-成型-等静压-烧结-后加工，制备得到钕铁硼永磁体。除了原材料上升导致成本增加外，在制备过程中最大的能耗就是烧结过程，烧结过程需要在高温高压条件下进行较长时间的煅烧，使得制备工艺的成本上升；而且在煅烧升温的过程中热量传播由外到里受热不均匀容易导致制备得到的钕铁硼不稳定，给后续的加工带来不便。

目前研究中，为了提高烧结钕铁硼的矫顽力，兴起了晶界扩散技术。烧结钕铁硼晶界扩散稀土及稀土合金是近几年兴起的一种矫顽力强化新技术。烧结钕铁硼晶界扩散工艺是指在烧结钕铁硼磁体表面附着一层含稀土元素的金属或化合物，并在富钕(Nd)相熔点以上进行热处理，利用晶界扩散远高于体扩散的特点，在回火过程中晶界相熔化，加快与扩散物质的反应，进而改变晶界附近局域的化学成分和结构特点，提高磁体矫顽力的同时几乎不损害剩磁。目前上述方法所采用的扩散源为含Dy/Tb(镝/铽)的合金或化合物时，由于扩散源熔点高，后续过程需要高温(超过800℃)长时间(5-7小时)扩散处理才能使Dy/Tb等重稀土元素进入到烧结钕铁硼磁体内部，扩散效率低，且需要再次进行高温的煅烧扩散，需要使用多种设备，工艺复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过微波加热替代传统烧结的方式制备钕铁硼磁体的方法，通过预烧结后在钕铁硼表面附着上Dy/Tb(镝/铽)附着层，再次微波热处理制备得到具有高矫顽力的钕铁硼磁体。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种钕铁硼磁体的微波烧结方法，包括如下步骤：将钕铁硼原料配置好，经熔炼、氢碎、气流磨、取磁成型、等静压制备得到钕铁硼生胚，

(1)将钕铁硼生胚放置到微波反应器中在惰性气体的保护下进行预烧结后，对其表面进行清洁处理，得到表面洁净的钕铁硼；

(2)在表面清洁的钕铁硼表面涂覆上Dy/Tb(镝/铽)元素形成Dy/Tb元素附着层；

(3)将涂覆有附着层的钕铁硼放入微波反应器中在惰性气体的保护下进行微波热处理，得到钕铁硼磁体。

作为技术方案的优选，所述步骤(1)中预烧结的温度为800～900℃，时间0.5～1h。

作为技术方案的优选，所述步骤(3)中微波热处理分为两个阶段，第一个阶段为晶界扩散，第二个阶段为中温回火处理。

作为技术方案的优选，所述晶界扩散阶段在高压下进行微波辅助渗透扩散，其微波加热控温范围为550～850℃，保压保温时间0.5～1h。