[发明专利]一种高强高透光聚酰亚胺薄膜及其制备方法

说明书

本发明一种高强高透光聚酰亚胺薄膜及其制备方法，提供了一种三元共聚结构聚酰亚胺纺丝原液的制备方法，通过将两种二胺单体分别重结晶提纯并按比例混合，再将二酐单体重结晶后，将混合二胺单体，及二酐单体分别置于真空镀膜设备两个蒸发舟内，采用气相沉积法，将二胺及二酐单体分别沉积于表面光滑玻璃基底上，得到均匀透明的聚酰胺酸‑聚酰亚胺薄膜，之后将衬底与薄膜放入亚胺化炉中，梯度加热，制得聚酰亚胺薄膜。与传统钢带流延法制备聚酰亚胺薄膜相比，本方法制得隔膜于反应于真空状态下气相沉积反应，使得聚合及亚胺化反应更完全，极大的减少了反应缺陷的产生，使得薄膜整体性能更均匀。薄膜透光率达到85％，拉伸强度160MPa。

技术领域

本发明涉及一种高强高透光聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于高分子材料技术领域。

背景技术

聚酰亚胺(PI)是一种性能良好的新型材料，具有优异的热稳定性、绝缘性能及机械性能，其制品的长期使用温度能达到250℃以上，同时还具有耐化学腐蚀性，耐辐射性能等，目前聚酰亚胺材料已经有广泛的应用领域，如航空航天、微电子制造、能源及通讯等

通常，聚酰亚胺薄膜的制备是由作为单体的二胺和二酐在极性溶剂中先进行低温缩聚，获得可溶的聚酰胺酸溶液，再由模头-钢带流延法将聚酰胺酸平整流延与无缝钢带上成膜，后经加热或化学亚胺化使其脱水环化后转变为聚酰亚胺薄膜，此种方法存在薄膜厚度和均匀性不易控制及溶剂在亚胺化过程中挥发不完全产生缺陷影响薄膜性能。中国授权发明专利CN201610154853.X提供了一种含四甲基二苯砜双醚结构高透明聚酰亚胺膜材料及其制备方法，该发明采用传统玻璃涂布方法。中国发明专利CN200410053815.2提供了一种制备超薄自支撑聚酰亚胺滤光薄膜的方法。采用全物理气相沉积方法，在高真空环境中将脱膜剂、二酐和二胺先后沉积于抛光的玻璃衬底上，然后在适当的环境温度中进行热处理，使二酐和二胺形成聚胺酸，并进一步环亚胺化。该方法未对单体进行纯化，未对分子结构进行优化，不利于真空气相沉积形成薄膜过程，其薄膜生产质量偏低。

所以如何制备一种高均匀性，高可见光透过率的聚酰亚胺高性能薄膜成为本领域亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种高强度高透明性薄膜的制备方法。以分子结构设计入手，采用真空气相沉积法，将含氟二胺单体与刚性二胺单体混合，二酐单体用真空气相沉积的方式，制备出聚酰亚胺薄膜，极大的提升了薄膜的均匀度，减少了结构缺陷的发生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种高强高透光聚酰亚胺薄膜及其制备方法,包括如下步骤：

S1：准备反应单体，所述反应单体包括二胺单体A、二胺单体B和二酐单体C，所述二胺单体A为主链至少有2个苯环的含氟芳香族长链二胺单体，二胺单体B为刚性二胺单体。

S2：将S1步骤准备的反应单体通过气相沉积制备聚酰胺酸-聚酰亚胺薄膜。

S3：聚酰胺酸-聚酰亚胺薄膜亚胺化。

进一步地，S1步骤之前还包括二胺单体和二酐单体的重结晶步骤。

进一步优选的，二胺单体A和二胺单体B共混进行重结晶。

进一步地，步骤S1中二胺单体A和二胺单体B的摩尔比为：(3～5)：1。

经过研究意外发现，选取的单体经过重结晶步骤之后，产品的透光率、均匀度、品质大幅度提升。未共混重结晶的单体制备的样品强度、透光率均很低。其可能的原因跟单体的纯度提升相关，少量的单体中的杂质对于沉积过程中会产生巨大的影响。也可能与单体的混合均匀程度等因素相关。

进一步地，所述单体C为含有两个苯环的四羧酸二酐；

进一步地，所述二胺单体B为刚性二胺单体；