[发明专利]一种CHAPSO的制备方法在审
| 申请号： | 201911374121.1 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111040014A | 公开（公告）日： | 2020-04-21 |
| 发明（设计）人： | 陆林林 | 申请（专利权）人： | 苏州络森生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J41/00 | 分类号： | C07J41/00 |
| 代理公司： | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人： | 汤东凤 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市工*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 chapso 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种CHAPSO的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
①将牛羊胆酸溶于乙腈，冷却至0℃，滴加氯甲酸乙酯，保持2℃反应2～3小时，得到有白色固体析出的溶液；
②将步骤①得到的溶液冷却至0℃，加入3-二甲氨基丙胺，在32℃下保温反应10～12小时，过滤，滤液减压浓缩为白色固体；
③将步骤②得到的白色固体用重结晶，得到3-二甲氨基-胆酰丙胺；
④将3-二甲氨基-胆酰丙胺溶于乙醇水溶液，加热至32℃，缓慢滴加3-氯-2-羟基丙硫酸钠盐的水溶液，加完后升温至40℃，保温反应8～10小时，滤液减压浓缩脱干溶剂得淡黄色粘稠物；
⑤将淡黄色粘稠物拌硅胶过柱，用甲醇：二氯甲烷梯度洗脱，收集1:10～1:5段的纯品；
⑥将纯品真空干燥得到CHAPSO。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤③重结晶以乙腈作为溶剂。
3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤④中的乙醇水溶液为乙醇与水的4:1体积比的混合液。
4.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于：所述步骤⑤使用200～300目硅胶。
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