[发明专利]一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法

说明书

本发明是一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法，该方法是在一定配比的环氧树脂/丙烯酸溶液中，分别加入催化剂、阻聚剂，并将其加热至60～150℃，反应1～3小时，并用稀释剂进行稀释，得到环氧丙烯酸酯预聚物；将一定量的聚磷酸铵加至上述预聚物中，并加入光引发剂，搅拌均匀后使之成为稳定的悬浊液，通过紫外光固化得到所需产物。本发明方法具有反应时间短、能耗小等优点，制备所得微胶囊化聚磷酸铵与未包覆聚磷酸铵相比，水溶性大大减小、耐水性能显著提高，热稳定性也明显提高，可应用于聚烯烃、环氧树脂等高分子材料以提高阻燃性能。

技术领域

本发明是一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法，属于膨胀型阻燃剂的制备技术领域。

背景技术

近年来，膨胀型阻燃剂因其具有无卤、低烟、低毒等特性，已经引起广泛的关注。众所周知,膨胀型阻燃剂包含三个基本要素:酸源、炭源和气源。膨胀型阻燃剂在加热或火焰的作用下，通过不同组分(酸源、炭源、气源)之间的化学反应在材料表面形成具有隔热、隔氧作用的泡沫炭层，进而阻止材料与热源间的热传导以及可燃气体的扩散。一般聚磷酸铵被用作酸源和气源，通式可写为(NH4)n+2Pn O3n+1，相比有机阻燃剂，聚磷酸铵具有价廉、低毒和热稳定性好的优点，是一种很高效的无卤阻燃剂。但是，聚磷酸铵仍然存在着以下缺点：首先，由于聚磷酸铵是无机填料，与高分子材料兼容性不好；其次，聚磷酸铵在化学结构上存在P＝O，而且O原子往往同时往外面排列，由于氢键作用的存在，使得聚磷酸铵具有吸湿性大的特点，从而改变基材的渗透性能，在湿度较大的情况下，水蒸气往往会腐蚀材料，使得基材中的聚磷酸铵溶解并向外迁移。针对上述缺点，在很多情况下，国内外专利均对聚磷酸铵颗粒表面进行改性或包覆，以便更好地发挥其阻燃效果。

US5700575，US4398586，US5213783等专利，大都以密胺-甲醛树脂、尿素-甲醛树脂等包裹材料，制备出耐水解、抗吸湿的改性聚磷酸铵。目前市面所售改性聚磷酸铵大多数采用上述方法进行改性、包覆。但是，采用密胺-甲醛、尿素-甲醛等树脂包覆的聚磷酸铵往往会在生产过程及实际应用过程中释放有害气体甲醛，对人身体健康造成伤害；CN101570325A，CN 101376812A，CN 101235221A等专利，采用硅烷、氨基硅烷类材料包覆聚磷酸铵，虽然一定程度上改善了聚磷酸铵与基材的相容性，但是其包覆效果往往不佳，耐水性往往不能得到有效提高。同时上述两种方法还存在包覆反应时间长、能耗大等缺点。

发明内容

本发明正是针对上述现有技术中存在的不足而设计提供了一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法，其目的是提供一种微胶囊包覆聚磷酸铵的方法，以克服现有技术的上述缺点，提高聚磷酸铵的耐水性能、热稳定性以及阻燃性能，同时使其包覆反应过程时间短、能耗小。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

该种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法，其特征在于：该方法的步骤如下：

步骤一、在带有搅拌和回流装置的反应釜中，加入环氧树脂/丙烯酸溶液，环氧树脂与丙烯酸溶液的摩尔数比为1∶0.8～1.5，加热至60～150℃，然后加入环氧树脂/丙烯酸溶液总质量0.5～10％的催化剂、0.5～10％的阻聚剂，反应1～3小时，所得产物用0.1～3倍的稀释剂稀释，得到环氧丙烯酸酯预聚物；

所述催化剂为叔胺、季铵盐等，包括二乙胺、三乙胺、二甲苯胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、三甲基苄基氯化铵、三甲基苄基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、三苯基磷、三苯基锑或乙酰丙酮铬中的一种或几种的混合物；

所述阻聚剂为甲氧基苯酚、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、对苯酚单丁醚、四氯苯醌、1,4-萘醌、对苯醌、甲基氢醌、间二硝基苯、间三硝基苯硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵或环烷酸铜中的一种或几种的混合物；