[发明专利]一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法在审
申请号: | 201911373637.4 | 申请日: | 2019-12-26 |
公开(公告)号: | CN111138715A | 公开(公告)日: | 2020-05-12 |
发明(设计)人: | 李瑞敏;郝巍;刘杰;马科峰;罗玉清 | 申请(专利权)人: | 中航复合材料有限责任公司 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K3/32;B01J13/14;C08G59/17 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 陈宏林 |
地址: | 101300 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 丙烯酸酯 微胶囊 磷酸铵 方法 | ||
1.一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:该方法的步骤如下:
步骤一、在带有搅拌和回流装置的反应釜中,加入环氧树脂/丙烯酸溶液,环氧树脂与丙烯酸溶液的摩尔数比为1∶0.8~1.5,加热至60~150℃,然后加入环氧树脂/丙烯酸溶液总质量0.5~10%的催化剂、0.5~10%的阻聚剂,反应1~3小时,所得产物用0.1~3倍的稀释剂稀释,得到环氧丙烯酸酯预聚物;
所述催化剂为叔胺、季铵盐等,包括二乙胺、三乙胺、二甲苯胺、N,N-二甲基苄胺、N,N-二甲基苯胺、三甲基苄基氯化铵、三甲基苄基溴化铵、四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、三苯基磷、三苯基锑或乙酰丙酮铬中的一种或几种的混合物;
所述阻聚剂为甲氧基苯酚、对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、2-叔丁基对苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚、2,5-二甲基对苯二酚、2,6-二叔丁基对甲苯酚、对羟基苯甲醚、对苯酚单丁醚、四氯苯醌、1,4-萘醌、对苯醌、甲基氢醌、间二硝基苯、间三硝基苯硫酸钠、硫化钠、硫氰酸铵或环烷酸铜中的一种或几种的混合物;
所述稀释剂为惰性稀释剂或活性稀释剂中一种或两种的混合物;
步骤二、在环氧丙烯酸酯预聚物加入其质量的0.5~2倍的聚磷酸铵,并加入聚磷酸铵质量的0.5~10%的光引发剂,搅拌均匀为稳定的悬浊液,将悬浊液均匀涂布在表面皿中,送入紫外光固室进行光固化,干燥后得到微胶囊化聚磷酸铵。
2.根据权利要求1所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述环氧树脂的通式为
其中:R为烷基、芳基、烯基、氨基、环氧基、卤基、硫基、脲基,优选为烷基、芳基、卤基;
Y为环氧基—H,或者—R;
X为—R,
m,n分别是1~300的整数。
3.根据权利要求2所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述环氧树脂的通式中,X基团是未被取代或者为卤素、烷基所取代。
4.根据权利要求2所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述环氧树脂的通式中,Z是—S—、—O—或—SO2—。
5.根据权利要求1所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述惰性稀释剂为苯、甲苯、二甲苯戊烷、己烷、辛烷、环己烷、环己酮、甲苯环己酮、氯苯、二氯苯、二氯甲烷等;⑤醇类:甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、环氧丙烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚等、乙腈、吡啶或苯酚中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述活性稀释剂为苯乙烯、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸异辛酯、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸异冰片酯、三乙二醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、乙二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇(200)二丙烯酸醇酯、新戊二醇二丙烯酸酯和丙氧基新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯醇酯和丙氧基化季戊四醇丙烯醇酯、N-乙烯基吡咯烷、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述光引发剂为二苯甲酮/三乙醇胺、2,4-二羟基二苯甲酮、米蚩酮、安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯基乙酮、α,α-二甲氧基-α-苯基苯乙酮、α,α-二乙氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、芳酰基膦氧化物、双苯甲酰基苯基氧化膦、硫代丙氧基硫杂蒽酮、异丙基硫杂蒽酮、二芳基碘鎓盐、三芳基碘鎓盐、烷基碘鎓盐或异丙苯茂铁六氟磷酸盐中的一种或几种的混合物。
8.根据权利要求1所述的紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法,其特征在于:所述固化用紫外光的波长为315~400nm,辐照时间为1~60分钟。
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